[發明專利]一種通過玄武巖熔體粘度突變來量化析晶溫度上限的方法

在審

• 申請號: 202210035599.7
• 申請日: 2022-01-13
• 公開（公告）號: CN114371104A
• 公開（公告）日: 2022-04-19
• 發明（設計）人: 孟勇;梁文;柳凱翔
• 申請（專利權）人: 貴州民族大學
• 主分類號: G01N11/14
• 分類號: G01N11/14;G01N1/44;G01N21/84
• 代理公司: 深圳泛航知識產權代理事務所(普通合伙) 44867
• 代理人: 鄧愛軍

本發明一種通過玄武巖熔體粘度突變來精確量化析晶溫度上限的方法，步驟如下：樣品準備和熔融均化，樣品粘度測試獲取粘度溫度曲線，粘度溫度擬合：在粘度溫度曲線上，以最高溫度為起點，選擇一定長度的高溫段，采用指數函數模型：η(T)＝η₀+A*exp(R₀*T)對粘度溫度相關性進行擬合，延長粘度溫度擬合曲線，粘度溫度曲線和擬合曲線發生分離的拐點C的橫坐標，即為析晶溫度上限T_C。本發明首次提出了通過玄武巖熔體高溫粘度的突變來精確測定玄武巖熔體的析晶溫度上限，解決了連續玄武巖纖維制備領域缺少精確測定熔體析晶溫度上限的技術難題，為合理設置拉絲溫度提供了重要參考。

技術領域

本發明涉及連續玄武巖纖維生產制備關鍵技術領域，具體涉及一種通過玄武巖熔體粘度突變來精確量化析晶溫度上限的方法。

背景技術

連續玄武巖纖維，是以玄武巖、安山巖等火山巖為原料，經機械研磨、持續高溫熔融后，由耐高溫的鉑銠合金漏板快速拉制而成，其強度、性能和耐腐蝕性遠超玻璃纖維，是符合國家戰略需求的綠色環保纖維材料。由于玄武巖纖維生產過程受到許多技術參數的制約，這使得其工藝變得極其復雜。其中，析晶溫度上限是最重要的技術參數，主要體現在，在玄武巖熔體拉絲過程中必須要求拉絲溫度高于析晶溫度上限；反之，拉絲過程中容易發生析晶、導致力學性能降低，甚至斷絲成為廢品。基于此，為避免熔體拉絲過程中的析晶，其關鍵在于精確測定析晶溫度上限。然而，目前玄武巖熔體析晶溫度上限主要采用溫度梯度爐結合肉眼觀察來確定，導致測量誤差非常大，遠超其生產工藝對誤差要求。拉絲溫度和析晶溫度上限常常存在的錯配使得許多企業連續玄武巖纖維生產斷絲率高、浪費了大量的人力物力資源。因此，開發精確量化玄武巖熔體析晶溫度上限的方法對連續玄武巖纖維生產制備非常關鍵。

發明內容

本發明提供一種通過玄武巖熔體粘度突變來精確量化析晶溫度上限的方法，以解決目前玄武巖熔體析晶溫度上限測量技術誤差非常大，拉絲溫度和析晶溫度上限常常存在錯配，導致力學性能降低甚至斷絲的缺陷。

本發明一種通過玄武巖熔體粘度突變來精確量化析晶溫度上限的方法，由以下具體技術手段所達成：

本方法包括以下步驟

樣品準備：取待測玄武巖樣品500g，剔除泥土等雜質，采用顎式破碎機，將樣品破碎。

熔融均化：將破碎后的樣品放入鉑金坩堝，在1500℃高溫下熔融均化10小時。

粘度測試：采用高溫旋轉粘度儀對熔融均化后的玄武巖熔體進行粘度測試，數據采集溫度范圍為1500℃-1200℃，數據采集速度保持在1point/℃左右。

粘度溫度擬合：在粘度溫度曲線上，以最高溫度為起點，選擇一定長度的高溫段，采用指數函數模型：η(T)＝η₀+A*exp(R₀*T)對粘度溫度相關性進行擬合。

進一步地，保證擬合R²≥0.99。

進一步地，根據擬合結果確定粘度溫度曲線方程的參數η₀，A和R₀。

進一步地，當玄武巖熔體析晶時，由于晶體是固體，固體的粘度比熔體的粘度大幾個數量級，同時晶體會對熔體內部流動產生阻礙作用，導致粘度的急劇增加，所以會使得粘度溫度曲線上有一個拐點。延長粘度溫度擬合曲線，通過觀察找到粘度溫度曲線和擬合曲線發生分離的拐點C，確定拐點C的橫坐標，即為析晶溫度上限T_C。

進一步地，拉絲溫度通常約定為玄武巖熔體粘度等于316dPa.s時的溫度，可以根據粘度溫度擬合曲線方程η(T)＝η₀+A*exp(R₀*T)求出拉絲溫度T_d: