[發(fā)明專利]利用石墨相氮化碳光催化劑在室溫下制備過氧化氫異丙苯的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202210035128.6
• 申請日: 2022-01-13
• 公開（公告）號: CN114539117B
• 公開（公告）日: 2022-10-28
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 孟慶偉;朱紅霏;趙靜喃;于宗義;李嘉寧;馬存飛
• 申請（專利權(quán)）人: 大連理工大學(xué);大連理工大學(xué)寧波研究院
• 主分類號: C07C407/00
• 分類號: C07C407/00;C07C409/10;B01J27/24
• 代理公司: 遼寧鴻文知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 21102
• 代理人: 苗青

1.利用石墨相氮化碳光催化劑在室溫下制備過氧化氫異丙苯的方法，其特征在于，具體是以石墨相氮化碳g-C₃N₄作光催化劑，異丙苯作底物，分子氧作氧化劑，過氧化氫異丙苯作引發(fā)劑，無機堿提供堿性環(huán)境，可見光或紫外光作激發(fā)光源進行光催化反應(yīng)，室溫常壓下制備得到過氧化氫異丙苯；

所述的石墨相氮化碳光催化劑g-C₃N₄的制備方法如下：

將三聚氰胺、尿素、雙氰胺、硫氰酸銨中的一種或兩種以上混合放置在密閉的陶瓷坩堝中加熱，在2-20℃min^-1下加熱至480-650℃，保溫0.5-12 h后冷卻至室溫，再次重復(fù)加熱0-5次。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用石墨相氮化碳光催化劑在室溫下制備過氧化氫異丙苯的方法，其特征在于，所述的可見光的波長范圍為400-700 nm，紫外光的波長范圍為200-400nm。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的利用石墨相氮化碳光催化劑在室溫下制備過氧化氫異丙苯的方法，其特征在于，所述引發(fā)劑與底物的用量質(zhì)量之比為1:50～15:50；所述堿與底物的用量質(zhì)量之比為1:50～15:50；所述光催化劑與底物的用量質(zhì)量之比為1:50～15:50。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的利用石墨相氮化碳光催化劑在室溫下制備過氧化氫異丙苯的方法，其特征在于，所述光催化反應(yīng)光照強度為1~10W，反應(yīng)時間為12-28h。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的利用石墨相氮化碳光催化劑在室溫下制備過氧化氫異丙苯的方法，其特征在于，所述光催化反應(yīng)光照強度為1~10W，反應(yīng)時間為12-28h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1、2或5所述的利用石墨相氮化碳光催化劑在室溫下制備過氧化氫異丙苯的方法，其特征在于，所述的氧化劑為氧氣或空氣；所述的無機堿為碳酸鈉、碳酸鉀、氫氧化鈉、碳酸氫鈉、磷酸氫二鈉、磷酸氫二鉀、碳酸銫、磷酸鉀或亞硫酸氫鈉。

7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的利用石墨相氮化碳光催化劑在室溫下制備過氧化氫異丙苯的方法，其特征在于，所述的氧化劑為氧氣或空氣；所述的無機堿為碳酸鈉、碳酸鉀、氫氧化鈉、碳酸氫鈉、磷酸氫二鈉、磷酸氫二鉀、碳酸銫、磷酸鉀或亞硫酸氫鈉。

8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的利用石墨相氮化碳光催化劑在室溫下制備過氧化氫異丙苯的方法，其特征在于，所述的氧化劑為氧氣或空氣；所述的無機堿為碳酸鈉、碳酸鉀、氫氧化鈉、碳酸氫鈉、磷酸氫二鈉、磷酸氫二鉀、碳酸銫、磷酸鉀或亞硫酸氫鈉。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用石墨相氮化碳光催化劑在室溫下制備過氧化氫異丙苯的方法，其特征在于，三聚氰胺在5-12℃min^-1下加熱至550℃，保溫4 h后冷卻至室溫，再次重復(fù)加熱1-3次，得到石墨相g-C₃N₄；在該條件下制得的光催化劑與底物的用量質(zhì)量之比為5:50；引發(fā)劑與底物的用量質(zhì)量之比為5:50；堿碳酸鈉與底物的用量質(zhì)量之比為2.5:50；所述的激發(fā)光源為波長為395nm的紫光、波長為440nm的藍(lán)光、波長為550nm的綠光和全波段白光。