[發(fā)明專利]一種苯基氧化膦協(xié)同石墨烯-POSS阻燃聚碳酸酯材料的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202210031500.6
• 申請(qǐng)日: 2022-01-12
• 公開（公告）號(hào): CN114231011B
• 公開（公告）日: 2023-06-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 曹苗苗
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 深圳市光亞塑膠電子有限公司
• 主分類號(hào): C08L69/00
• 分類號(hào): C08L69/00;C08L87/00;C08K5/5397;C08G83/00
• 代理公司: 深圳信科專利代理事務(wù)所(普通合伙) 44500
• 代理人: 林兵

1.一種苯基氧化膦協(xié)同石墨烯-POSS阻燃聚碳酸酯材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟S1，端氨基亞胺基化石墨烯的制備：

將5-12份石墨烯置于H₂SO₄和HNO₃的混合溶劑中，室溫下超聲，經(jīng)稀釋后過(guò)濾，用蒸餾水洗至中性，真空干燥，得到羧基化石墨烯；

將該羧基化石墨烯置于盛有100-500份的3，3′-二氨基二丙胺的燒瓶中，室溫下超聲，加入N，N′-二環(huán)己基碳化二亞胺，混合均勻，在油浴下回流，干燥后得到端氨基亞胺基化石墨烯；

步驟S2，亞胺基化石墨烯-POSS的制備：

在裝有攪拌器、冷凝管、恒壓漏斗、溫度計(jì)的四口燒瓶中，加入7-20份環(huán)氧基POSS和丙酮，攪拌預(yù)熱，加入1.3-3份端氨基亞胺基化石墨烯，保溫反應(yīng)，得到亞胺基化石墨烯-POSS；

步驟S3，苯基氧化膦協(xié)同石墨烯-POSS阻燃劑的制備：

在裝有攪拌器、恒壓滴液漏斗和回流冷凝管的四口燒瓶中依次加入8-20份6-氯-1-己醇、四氫呋喃和三乙胺，室溫下攪拌并將17-25份二苯基次膦酰氯加入到反應(yīng)體系中，滴加完畢后回流反應(yīng)，得到端氯基二苯基氧化膦；

在單口燒瓶中加入8-20份端氯基二苯基氧化膦、N，N-二甲基甲酰胺(DMF)、30-80份亞胺基化石墨烯-POSS，反應(yīng)得到苯基氧化膦協(xié)同石墨烯-POSS阻燃劑；

步驟S4，苯基氧化膦協(xié)同石墨烯-POSS阻燃聚碳酸酯材料的制備：

稱取1-12份苯基氧化膦協(xié)同石墨烯-POSS阻燃劑、100份聚碳酸酯，混料，共混后壓片冷卻，粒料烘干之后，在注塑機(jī)上注塑成苯基氧化膦協(xié)同石墨烯-POSS阻燃聚碳酸酯材料的標(biāo)準(zhǔn)樣品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種苯基氧化膦協(xié)同石墨烯-POSS阻燃聚碳酸酯材料的制備方法，其特征在于，所述步驟S1：在油浴110-150℃下回流36-48h，干燥后得到端氨基亞胺基化石墨烯。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種苯基氧化膦協(xié)同石墨烯-POSS阻燃聚碳酸酯材料的制備方法，其特征在于，所述步驟S2：在40-60℃下攪拌預(yù)熱30-60min，保溫反應(yīng)4-6h，得到亞胺基化石墨烯-POSS。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種苯基氧化膦協(xié)同石墨烯-POSS阻燃聚碳酸酯材料的制備方法，其特征在于，所述步驟S3：滴加完畢后升溫至40-60℃，回流反應(yīng)18-25h，得到端氯基二苯基氧化膦。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種苯基氧化膦協(xié)同石墨烯-POSS阻燃聚碳酸酯材料的制備方法，其特征在于，所述步驟S3：在60-90℃下反應(yīng)12-24h，得到苯基氧化膦協(xié)同石墨烯-POSS阻燃劑。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種苯基氧化膦協(xié)同石墨烯-POSS阻燃聚碳酸酯材料的制備方法，其特征在于，所述步驟S4：在140-230℃下混料時(shí)間2-15min，粒料在90-150℃烘干。