[發(fā)明專利]一種制備石墨烯的方法

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• 申請日: 2022-01-14
• 公開（公告）號: CN114195137A
• 公開（公告）日: 2022-03-18
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 楊盛賢
• 申請（專利權(quán)）人: 曲靖華金雨林科技有限責(zé)任公司
• 主分類號: C01B32/184
• 分類號: C01B32/184;C01B32/194;C01B32/196;C25B1/135;C25B1/50
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• 代理人: 暫無信息

1.一種制備石墨烯的方法，其特征在于，包括以下步驟：

第一步，將氧化石墨烯溶液與還原劑混合后反應(yīng)，得到化學(xué)還原的石墨烯溶液；

第二步，將化學(xué)還原的石墨烯溶液放入電解池中，利用電化學(xué)反應(yīng)進(jìn)一步還原，提高石墨烯的還原程度，得到電化學(xué)還原后的石墨烯溶液；

第三步，將分散劑加入到電化學(xué)還原后的石墨烯溶液混合后反應(yīng)，得到均勻分散的石墨烯溶液；

第四步，將均勻分散的石墨烯溶液加入溶劑過濾，除去石墨烯溶液中的雜質(zhì)，得到均勻分散在溶劑中的石墨烯溶液，所述溶劑為無機(jī)溶劑或有機(jī)溶劑；

第五步，將上述均勻分散在溶劑中的石墨烯溶液加入有機(jī)溶劑置換，得到均勻分散在有機(jī)溶劑中的石墨烯溶液；

第六步，將上述均勻分散在有機(jī)溶劑中的石墨烯溶液放入電滲析電解槽中，使用電滲析電解除去殘余水分，得到除去水分后在有機(jī)溶劑中均勻分散的石墨烯溶液。

2.權(quán)利要求1所述的制備石墨烯的方法，其特征在于，第一步所述還原劑為以下一種或多種混合：有機(jī)酸、硼氫化物、檸檬酸鹽、抗壞血酸鹽、氫鹵酸、醇類、糖類、氨基酸、含硫還原劑、含氮還原劑、還原性植物提取物；氧化石墨烯與還原劑的質(zhì)量比為1：（1~200），化學(xué)還原的反應(yīng)時間為0至120小時，反應(yīng)溫度為-10℃~100℃，反應(yīng)的攪拌轉(zhuǎn)速為0~3000 r/min。

3.權(quán)利要求1所述的制備石墨烯的方法，其特征在于，第二步所述電化學(xué)反應(yīng)使用的電解液為水性電解液或非水性電解液，pH在0至14之間；反應(yīng)使用的電解質(zhì)是以下一種或多種混合：酸、堿、鹽，溶液中電解質(zhì)的濃度為0.01-10.00 mol/L；反應(yīng)使用的是恒壓電源，電壓區(qū)間為1~40V，反應(yīng)時間為10秒至48小時，反應(yīng)的攪拌轉(zhuǎn)速為0~3000 r/min，反應(yīng)溫度為-10℃~90℃；電解槽中使用隔膜將陰極與陽極區(qū)域分隔開，石墨烯溶液位于陰極一側(cè)，隔膜為以下一種或多種：陽離子交換膜、陰離子交換膜、質(zhì)子交換膜。

4.權(quán)利要求1所述的制備石墨烯的方法，其特征在于，第三步所述分散劑為以下一種或多種混合：過氧化物、過碳酸鹽、過硫酸鹽、高錳酸及高錳酸鹽、高鐵酸及高鐵酸鹽、氯酸及氯酸鹽、碳酸鹽、碳酸氫鹽；分散劑指能夠與電化學(xué)還原后的石墨烯溶液產(chǎn)生反應(yīng)，反應(yīng)生成物中含有氣體；分散劑質(zhì)量與初始氧化石墨烯質(zhì)量比為（1~1000）：1，加入分散劑后反應(yīng)時間為1分鐘~120小時，反應(yīng)溫度為-10℃~90℃，反應(yīng)攪拌轉(zhuǎn)速為0~3000 r/min。

5.權(quán)利要求1所述的制備石墨烯的方法，其特征在于，第四步所述過濾使用的工具是以下一種或多種組合：目數(shù)為10~5000目的濾網(wǎng)、濾膜、濾袋；過濾溶劑為以下一種或多種混合：水、過氧化物溶液、酸溶液、堿溶液、鹽溶液、烴類溶劑、醇類溶劑、醚類溶劑、酰胺類溶劑、酮類溶劑、酯類溶劑、酚類溶劑、腈類溶劑；所述除去石墨烯溶液中的雜質(zhì)，是指將均勻分散的石墨烯溶液加入溶劑過濾，直到濾液的雜質(zhì)含量等于過濾溶劑的雜質(zhì)含量，得到除去雜質(zhì)后均勻分散的石墨烯溶液。

6.權(quán)利要求1所述的制備石墨烯的方法，其特征在于，第五步所述加入有機(jī)溶劑置換，是指均勻分散在第一溶劑中的石墨烯溶液，加入有機(jī)溶劑作為第二溶劑置換，得到均勻分散在有機(jī)溶劑中的石墨烯溶液；置換使用的有機(jī)溶劑為以下一種或多種混合：烴類溶劑、醇類溶劑、醚類溶劑、酰胺類溶劑、酮類溶劑、酯類溶劑、酚類溶劑、腈類溶劑。

7.權(quán)利要求1所述的制備石墨烯的方法，其特征在于，第六步所述電滲析電解使用的電解槽含有一個或多個電滲析膜對；石墨烯溶液置于膜對之間；電解槽正負(fù)極室內(nèi)的極水使用與石墨烯溶液相同的有機(jī)溶劑；電解槽內(nèi)加入石墨烯溶液的方式為一次性加入、分批次加入、連續(xù)加入；電解槽為以下一種或兩種組合使用：固定封閉式電解槽、兩端開口式電解槽。

8.權(quán)利要求1所述的制備石墨烯的方法，其特征在于，第六步所述電滲析電解使用的是恒壓電源，每個電滲析膜對上施加的恒定電壓為1.2~6 V，反應(yīng)時間為10秒至120小時，反應(yīng)溫度為-40℃~200℃，反應(yīng)攪拌轉(zhuǎn)速為0~3000 r/min。