[發(fā)明專(zhuān)利]一種低粘度水性環(huán)氧固化劑及其制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202210030310.2
• 申請(qǐng)日: 2022-01-12
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN114349935A
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-04-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉健;周鴻飛;陸南平
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 綿陽(yáng)惠利環(huán)氧工程有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C08G59/50
• 分類(lèi)號(hào): C08G59/50
• 代理公司: 四川省成都市天策商標(biāo)專(zhuān)利事務(wù)所(有限合伙) 51213
• 代理人: 胡慧東

本發(fā)明公開(kāi)了一種低粘度水性環(huán)氧固化劑及其制備方法，固化劑由以下重量份數(shù)的原料組成：聚醚胺7?16份，聚醚單胺5?10份，多元胺7?12份，乙二醇二縮水甘油醚21?30份，蒸餾水45?50份。本發(fā)明只需要一步合成反應(yīng)就可完成固化劑的擴(kuò)鏈、封端過(guò)程，簡(jiǎn)化了合成步驟從而縮短了固化劑合成時(shí)間、降低能耗，所制備的低粘度水性環(huán)氧固化劑可與液體環(huán)氧樹(shù)脂或環(huán)氧樹(shù)脂乳液混合用于各類(lèi)需要高樹(shù)脂含量的場(chǎng)合。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及環(huán)氧涂料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種低粘度水性環(huán)氧固化劑及其制備方法。

背景技術(shù)

環(huán)氧樹(shù)脂是一類(lèi)具有良好粘結(jié)、電器絕緣、耐腐蝕、高強(qiáng)度等性能的熱固性高分子材料，而水性環(huán)氧涂料因其主要以水做分散劑，所以具有可以在潮濕基面、高濕度環(huán)境進(jìn)行施工，以及低可揮發(fā)有機(jī)物(VOC)和較小的異味等對(duì)人類(lèi)和環(huán)境友好的特點(diǎn)而受到人們的關(guān)注。一般來(lái)說(shuō)水性環(huán)氧固化劑為達(dá)到與樹(shù)脂間良好的相容性需在分子鏈段中引入環(huán)氧樹(shù)脂鏈段，但環(huán)氧鏈段的引入會(huì)快速的增加固化劑的粘度。為了降低粘度，通常采用的方法是加入助溶劑和降低固化劑固含量的方法，助溶劑有悖于水性環(huán)氧環(huán)保的發(fā)展方向，而降低固化劑固含量則極大的限制了水性環(huán)氧體系應(yīng)用范圍。

國(guó)內(nèi)目前對(duì)低粘度水性環(huán)氧固化劑也有一些研究。如專(zhuān)利CN113527118A實(shí)現(xiàn)了一步合成制備低粘度水性環(huán)氧固化的技術(shù)，但為了保證合適的活潑氫當(dāng)量和親水性使得固化劑中仍含有大量-NH₂伯胺從而影響環(huán)氧樹(shù)脂的相容性，尤其是環(huán)氧樹(shù)脂水乳液混合后非常不穩(wěn)定，極易破乳。專(zhuān)利CN1637039A采用與成品親水穩(wěn)定性水性環(huán)氧固化劑復(fù)配的方法以提供足夠的乳化穩(wěn)定性解決合成的-NH₂伯胺穩(wěn)定性問(wèn)題，實(shí)際是一步合成加一步復(fù)配的概念，所得固化劑實(shí)際效果受復(fù)配的成品固化劑影響。CN109369906A提供了一種由馬來(lái)酸酐改性聚醚胺制備低粘度水性環(huán)氧固化劑的方案，由于原料僅能選用聚醚胺和單一的馬來(lái)酸酐擴(kuò)鏈劑使得方案在快速固化、深層固化方面的使用受到限制。而以專(zhuān)利CN110511356A、CN110746578A、CN111333818A為代表的低粘度水性環(huán)氧固化劑的合成需要進(jìn)行環(huán)氧-胺加成物制備、預(yù)聚體制備、封端反應(yīng)多個(gè)步驟，工藝復(fù)雜耗時(shí)太長(zhǎng)，不利于批量制造。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種低粘度水性環(huán)氧固化劑及其制備方法，按照本方案制備的低粘度水性環(huán)氧固化劑在55％固含量的情況下粘度不高于500mPa·s，特別適用于需要高固低粘的常溫固化環(huán)氧涂料的制備。

為了達(dá)到上述技術(shù)效果，本發(fā)明提供了如下技術(shù)方案：

一種低粘度水性環(huán)氧固化劑，所述固化劑由以下重量份數(shù)的原料制備而成：聚醚胺7-16份，聚醚單胺5-10份，多元胺7-12份，乙二醇二縮水甘油醚21-30份，蒸餾水45-50份。

進(jìn)一步的技術(shù)方案為，所述聚醚胺選自HUNTSMAN的D230、D400、HK-511、ED-600中的一種或多種。

進(jìn)一步的技術(shù)方案為，所述多元胺選自二乙烯三胺、三乙烯四胺、異佛爾酮二胺、孟烷二胺、3,3’-二甲基-4,4’-二氨基二環(huán)己基甲烷、4,4’-二氨基二環(huán)己基甲烷、1,3-雙(氨甲基)環(huán)己烷、間苯二甲胺、二乙基甲苯二胺、氨基乙基哌嗪中一種或多種。

進(jìn)一步的技術(shù)方案為，所述乙二醇二縮水甘油醚所含環(huán)氧基摩爾數(shù)與-NH₂伯胺摩爾數(shù)之比為1.00～1.05:1。

進(jìn)一步的技術(shù)方案為，聚醚單胺符合以下結(jié)構(gòu)特征：其中R＝H或CH₃，x的取值為19～41，y的取值為3～10。

本發(fā)明還提供一種低粘度水性環(huán)氧固化劑的制備方法，包括以下步驟：(1)將配方量的聚醚胺、聚醚單胺、多元胺在乙醇溶液中混合均勻，然后在65～70℃下持續(xù)滴加乙二醇二縮水甘油醚，保溫0.5～1h，得到第一溶液；(2)將第一溶液蒸餾至120℃回收溶劑得到第二溶液；(3)在40-55℃條件下向第二溶液中加入蒸餾水得到低粘度水性環(huán)氧固化劑。