[發明專利]采用微通道反應器合成2,2-雙（4-羥基-3,5-二甲基苯基）丙烷的方法

在審

• 申請號: 202210029302.6
• 申請日: 2022-01-12
• 公開（公告）號: CN114394885A
• 公開（公告）日: 2022-04-26
• 發明（設計）人: 王新龍;白林奎;李衛
• 申請（專利權）人: 成都艾必克醫藥科技有限公司
• 主分類號: C07C37/20
• 分類號: C07C37/20;C07C39/15;B01J19/00
• 代理公司: 成都蓉信三星專利事務所(普通合伙) 51106
• 代理人: 吳錦

本發明公開了一種采用微通道反應器合成2,2?雙（4?羥基?3,5?二甲基苯基）丙烷的方法，其特征是：采用康寧高通量連續流微通道反應器，把2,6?二甲基苯酚的熔融液、丙酮?酸溶液分別泵入反應器中，在溫度為120℃～150℃且各自獨立的第一模塊—直流型預熱模塊中預熱；然后再分別通過反應器的A入口或B入口進入第二模塊—增強傳質型混合模塊，在溫度120℃～150℃進行80～270s的混合反應，收集反應器流出液，經重結晶后即制得2,2?雙（4?羥基?3,5?二甲基苯基）丙烷。采用本發明，時間短、效率高、副產物少、安全穩定可控，合成的2,2?雙（4?羥基?3,5?二甲基苯基）丙烷適用于醫藥化工中間體。

技術領域

本發明屬于有機化合物的制備，涉及一種采用微通道反應器合成2,2-雙(4-羥基-3,5-二甲基苯基)丙烷的方法。本發明制備的2,2-雙(4-羥基-3,5-二甲基苯基)丙烷作為有機合成中間體和醫藥中間體，適用于生產聚碳酸酯、聚砜樹脂、雙功能聚苯醚樹脂等多種高分子材料，也可用在增塑劑、阻燃劑、熱穩定劑、涂料等精細化工產品中。

背景技術

2,2-雙(4-羥基-3,5-二甲基苯基)丙烷是一種重要的有機合成中間體和醫藥中間體，主要用于生產聚碳酸酯、聚砜樹脂、雙功能聚苯醚樹脂等多種高分子材料。也可用在增塑劑、阻燃劑、熱穩定劑、涂料等精細化工產品。市場需求量大，其合成方法也因使用不同的原料，使用不同的合成手段而分為不同的類型，現有技術中，2,2-雙(4-羥基-3,5-二甲基苯基)丙烷的合成方法主要是以2,6-二甲基苯酚與丙酮縮合和2，2-二(4-羥基苯)丙烷經鹵代烴取代為主。但目前2,2-雙(4-羥基-3,5-二甲基苯基)丙烷合成工藝存在使用昂貴的反應物或催化劑，工藝操作復雜，反應時間長，反應溫度高，收率低等問題和不足。

現有技術中，CN 112010737A公開了“一種2,2-雙(4-羥基-3,5-二甲基苯基)丙烷的合成方法”，系2,6-二甲基苯酚和多聚甲醛在磺酸型MCM-41介孔固體酸為催化劑的作用下合成目標化合物，該方法的優點是收率高，但磺酸性MCM-41介孔固體酸催化劑的價格較高，同時該方法還會產生大量廢水。歐洲專利(WO2017100164A1)中報道了一種以2,6-二甲基苯酚與醛或酮在不需要溶劑的條件下合成目標產物的方法，但是其在合成過程中經歷的多個不同溫度段的反應過程，操作復雜，反應時間長。文獻1(Singh D,Deota P T.Eco-friendly Solvent-free Route to Alkyl-and Aryl-Bisphenols Catalyzed byPerchloric Acid-Silica[J].Organic Preparations and Procedures International,2020,52(4):1-7)報道的利用2,6-二甲基苯酚與醛或酮在HClO₄-SiO₂的催化作用下合成2,2-雙(4-羥基-3,5-二甲基苯基)丙烷，雖然該方法也不需要溶劑，但反應完成后需要將產物溶解于有機溶劑中通過過濾分離催化劑，操作復雜，增加廢液、廢氣和固體廢棄物的排放量，實用性較差。

發明內容

本發明的目的旨在克服上述現有技術中的不足，提供一種采用微通道反應器合成2,2-雙(4-羥基-3,5-二甲基苯基)丙烷的方法。本發明依靠流體本身的動能使熔融的2,6-二甲基苯酚與丙酮完成反應，從而提供一種反應時間短、生產效率高、操作簡單、反應過程安全穩定且可控的采用微通道反應器合成2,2-雙(4-羥基-3,5-二甲基苯基)丙烷的方法。

本發明的內容是：采用微通道反應器合成2,2-雙(4-羥基-3,5-二甲基苯基)丙烷的方法，其特征之處是步驟為：

a、配備反應器和原料：

配備康寧高通量連續流微通道反應器(即：微通道反應器)為反應器，該康寧高通量連續流微通道反應器包括直流型預熱模塊、增強傳質型混合模塊、A入口、B入口、出口；

取原料熔融態(或稱熔融溶液、熔融液)2,6-二甲基苯酚和丙酮，取催化劑酸、并將催化劑酸溶于丙酮中成丙酮-催化劑酸混合溶液，備用；