[發明專利]一種多包層鈷包碳納米管復合粉末及制備方法

在審

• 申請號: 202210028288.8
• 申請日: 2022-01-11
• 公開（公告）號: CN114378291A
• 公開（公告）日: 2022-04-22
• 發明（設計）人: 陳源;宋奕玄;陳施怡;袁泉;楊曉紅
• 申請（專利權）人: 金華職業技術學院
• 主分類號: B22F1/18
• 分類號: B22F1/18;C23C18/18;C23C18/34
• 代理公司: 北京祺和祺知識產權代理有限公司 11501
• 代理人: 陳瑤瑤

本發明公開了一種多包層鈷包碳納米管復合粉末及制備方法，粉末主要面向增材制造技術領域。多包層鈷包碳納米管復合粉末以多壁碳納米管為復合性承載材料，在其表面進行化學鍍鈷處理，獲得鈷/碳納米管壁多包層鈷包碳復合粉末。通過將多壁碳納米管進行刻蝕、純化、敏化、活化處理后，加入到含鈷離子的化學鍍液中進行單次或多次化學鍍鈷處理，再經烘干、研磨、篩選，獲得多包層鈷包碳納米管復合粉末。本發明可以通過調整化學鍍液的鈷離子濃度、pH值、施鍍溫度、施鍍時間、施鍍次數等參數，控制碳納米管表面沉積的鈷粒子的均勻性、厚度等微觀形貌特征。

技術領域

本發明涉及金屬粉體材料制備領域，特別涉及一種多包層鈷包碳納米管復合粉末及制備方法，產品主要面向粉末冶金、顏料、激光增材制造等技術領域。

背景技術

碳納米管—一種由純碳原子經sp²雜化鍵兩兩相連形成的一種中空管狀結構，一般其管徑為幾納米至幾十納米，長度可達幾十微米甚至幾米。研究表明，該材料與其姊妹材料——石墨烯一樣，是當前人類發現的質量最輕、強度最高的材料：其彈性模量可達1TPa，抗拉強度達100-250GPa，且由于研究較早，制備工藝較為成熟，制造成本遠低石墨烯，因而被視為一種極為理想的納米增強材料，在材料強化領域應用潛力巨大。

高于制備合成的溫度相對較低，碳納米管增強的高分子材料的制造及應力已比較成熟。但是，不同于高分子，合金的熔化及制備溫度較高，且碳納米管由于質量較輕，在熔融合金液體中容易上浮團聚，進而失去其該有的增強效果。因此，當前制備碳納米管增強的合金一般通過粉末冶金、放電等離子燒結等粉末燒結的方法進行制造。但是，由于粉末燒結過程中合金沒有熔化，因而合金強度相對較低，碳納米管增強效果亦欠佳。

激光增材制造是采用高能激光束作為熱源，輻照至同步送入的合金粉末上并將其熔化，形成熔池，而當激光束移開后，熔池迅速凝固，形成增材制造合金層。由于激光形成的合金熔池停留時間極短，碳納米管來不及上浮合金便已凝固；同時熔池本身存在流動，可以進一步分散碳納米壁，避免其上浮團聚。因此，激光增材制造有望成為熔化結合的碳納米管增強合金的一種有效技術。但是，當前依然存在兩大難點：1)激光的能量較高，其對碳納米管直接輻照容易破壞其結構完整性；2)碳納米管由于表面能較高，導致其與金屬熔液間的潤濕性較差，使兩者的最終界面結合不良。

研究表明，通過在碳納米管表面進行化學鍍，包覆一層金屬層，一方面可以避免激光增材制造過程中激光對碳納米管的直接輻照，減少其結構破壞；另一方面，可以增加碳納米管與合金之間的界面結合，最終提高其增強效果。

但是，當前碳納米管表面化學鍍的可見報道中，可鍍的金屬主要是鎳和銅，而其它金屬基本未見報道。拓展碳納米管表面的可鍍金屬，可以極大地拓寬碳納米管的合金應用體系；同時可以通過多種金屬的多次化學鍍，有望通過碳納米管的表面化學鍍，獲得碳納米管復合的合金粉末，從而研發出新型的特種合金。

發明內容

有鑒于現有技術的上述問題，本發明目的拓展碳納米管表面可鍍金屬的范圍，提供一種多包層鈷包碳納米管復合粉末及制備方法。

為實現上述目的，本發明提供了如下方案：

一種多包層鈷包碳納米管復合粉末，以多壁碳納米管為符合性沉積基體，在其表面進行化學鍍鈷處理，獲得鈷/碳納米管壁多包層鈷包碳復合粉末。

作為優選，碳納米管為多層碳納米管，層數為1～3層，初始碳納米管含有豐富的缺陷，為鈷提供很好的鑲嵌位點，能夠更好地使鈷附著在多層碳納米管上。

作為優選，鈷/碳納米管壁復合粉末為層層交替結構，具有極強的結合效果，在普通砂紙摩擦下不易分離。

本發明還包括一種多包層鈷包碳納米管復合粉末的制備方法，所述方法包括以下步驟：

1.將碳納米管經過刻蝕、純化、敏化、活化處理后至于超聲機內超聲分散，時間為1-2小時；