[發明專利]一種超高穩定性嵌段硅油及其制備方法

有效

• 申請號: 202210027978.1
• 申請日: 2022-01-11
• 公開（公告）號: CN114702680B
• 公開（公告）日: 2023-03-14
• 發明（設計）人: 丁適躍;高同洛;熊春賢;于瑩;張建設;章云菊;李劍浩;余建華;崔松松
• 申請（專利權）人: 浙江科峰新材料有限公司
• 主分類號: C08G77/46
• 分類號: C08G77/46;D06M15/647;D06M101/06;D06M101/32
• 代理公司: 杭州杭誠專利事務所有限公司 33109
• 代理人: 何俊

1.一種改性嵌段硅油的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1）將蘋果酸、氨基乙酸溶于水中，加入甲基丙烯酸甲酯，80-90 ℃下反應4-6 h，產物結晶分離后投入乙腈溶劑中，加入碘甲烷，加熱回流反應2-4 h，結晶分離，得蘋果酸衍生物，其中蘋果酸、氨基乙酸、甲基丙烯酸甲酯和碘甲烷的摩爾比為1:(1-3):(0.1-0.3):(1-1.2);

2）將1）制得的蘋果酸衍生物和環糊精、次亞磷酸鈉混合，100-110 ℃反應3-5 h，得到的沉淀純化后即為接枝環糊精；

3）將2）制得的接枝環糊精、嵌段硅油和4-二甲氨基吡啶溶于二氯甲烷，室溫下攪拌10-12 h，過濾、冷凍干燥，得改性嵌段硅油；所述嵌段硅油的結構式如下：

其中，n為150-200，m為10-20；a為20-30，b為2-6。

2.根據權利要求1所述的一種改性嵌段硅油的制備方法，其特征在于，步驟2）中環糊精、蘋果酸衍生物和次亞磷酸鈉按摩爾比1:(4-6):(1-1.5)混合。

3.根據權利要求1所述的一種改性嵌段硅油的制備方法，其特征在于，步驟3）中接枝環糊精和嵌段硅油的摩爾比為(3-5):1。

4.根據權利要求1所述的一種改性嵌段硅油的制備方法，其特征在于，所述嵌段硅油采用以下制備步驟得到：

（1）惰性氣體保護下，將環氧雙封頭加入二元胺中，攪拌6-10 h，后60-80 ℃反應6-10h，制得氨基雙封頭；

（2）將所述氨基雙封頭和有機硅氧烷環體混合均勻，加入堿性催化劑，先80-110 ℃反應12-18 h；再140-150 ℃反應1-2 h，制得α,ω-雙氨基硅油；

（3）將端環氧聚醚和所述α,ω-雙氨基硅油加入溶劑中混合均勻，60-80 ℃反應15-20h，調pH至中性，制得嵌段硅油。

5.根據權利要求4所述的一種改性嵌段硅油的制備方法，其特征在于，步驟（2）所述堿性催化劑為(CH₃)₄NOH堿膠或(n-C₄H₉)₄POH堿膠，堿性催化劑用量為反應物總質量的0.05%-0.1%。

6.根據權利要求4所述的一種改性嵌段硅油的制備方法，其特征在于，步驟（3）所述溶劑為異丙醇、乙二醇單丁醚、乙二醇單丙醚、乙二醇單乙醚、乙二醇單甲醚和二乙二醇單甲醚中的一種或多種，溶劑的用量為反應體系總質量的5%-65%。

7.一種改性嵌段硅油，其特征在于，采用權利要求1-6中任一所述的制備方法制備得到。