[發明專利]一種鈉五唑的高溫高壓制備和低溫常壓截獲方法

有效

• 申請號: 202210026419.9
• 申請日: 2022-01-11
• 公開（公告）號: CN114408878B
• 公開（公告）日: 2023-03-21
• 發明（設計）人: 王鵬;趙梓彤;劉冰冰;劉波;劉然
• 申請（專利權）人: 吉林大學
• 主分類號: C01B21/06
• 分類號: C01B21/06;C07D259/00
• 代理公司: 北京高沃律師事務所 11569
• 代理人: 劉丹丹

本發明提供了一種鈉五唑的高溫高壓制備和低溫常壓截獲方法，屬于富氮材料制備技術領域。本發明提供的Pmn2₁?NaN₅的高溫高壓制備方法，包括以下步驟：將NaN₃在高溫高壓條件下進行解離重組，得到高壓下穩定存在的Pmn2₁?NaN₅；所述高溫高壓的條件包括：壓力為60～65GPa，溫度為2000～2200K。本發明利用高溫高壓條件促使NaN₃解離后重組，從而得到結晶性良好的空間群為Pmn2₁的鈉五唑結構，然后在低溫的作用下，實現空間群為Cm的鈉五唑的常壓截獲。

技術領域

本發明涉及富氮材料制備技術領域，尤其涉及一種鈉五唑的高溫高壓制備和低溫常壓截獲方法。

背景技術

含有環狀N₅^-的五唑化合物，其中的氮原子以較低能級的氮氮鍵相連接，在分解恢復成N₂分子時將會釋放出巨大的能量，是一種典型的高能量密度材料(HEDM)。其中環狀N₅^-獨特的芳香性為五唑化合物提供了優于其他富氮化合物的熱穩定性。近年來，我國科學家通過化學合成法成功制備出可以穩定存在的金屬五唑鹽，如[Na(H₂O)(N₅)]·2H₂O，[M(H₂O)₄(N₅)₂]·4H₂O(M＝Mn，Fe和Co)及[Mg(H₂O)₆(N₅)₂]·4H₂O等。

疊氮化鈉(NaN₃)作為一種典型的金屬疊氮化物，具有優于其他金屬疊氮化物的熱穩定性，在炸藥、醫藥、化學合成等方面都有十分廣泛的應用。盡管對該化合物進行了大量的實驗和理論研究，但由NaN₃直接化學轉變為NaN₅的研究尚未見報道。現有的NaN₅利用NaN₃和N₂混合，在高溫高壓下發生化學反應制備得到，NaN₅材料的簡單制備和常壓條件下的截獲仍是一項具有挑戰性的工作。

發明內容

本發明的目的在于提供一種鈉五唑的高溫高壓制備和低溫常壓截獲方法，本發明在高壓下獲得可以穩定存在的鈉五唑Pmn2₁-NaN₅，并且實現低溫常壓下截獲穩定存在的鈉五唑Cm-NaN₅。

為了實現上述發明目的，本發明提供以下技術方案：

本發明提供了一種Pmn2₁-NaN₅的高溫高壓制備方法，包括以下步驟：

將NaN₃在高溫高壓條件下進行解離重組，得到高壓下穩定存在的Pmn2₁-NaN₅；

所述高溫高壓的條件包括：壓力為60～65GPa，溫度為2000～2200K。

優選的，所述解離重組在金剛石對頂砧高壓腔中進行。

優選的，所述金剛石對頂砧高壓腔的制備方法為：使用錸片作為封墊材料，利用金剛石對頂砧對錸片進行預壓，形成壓痕，并利用激光打孔機在所述壓痕的中心形成一個孔洞，作為高壓腔。

優選的，所述金剛石對頂砧高壓腔的直徑為60～100μm。

優選的，所述高溫高壓的溫度條件由激光加熱處理提供。

優選的，所述激光加熱處理的波長為1064nm。