[發明專利]強分散性球形Fe3

在審

• 申請號: 202210026009.4
• 申請日: 2022-01-11
• 公開（公告）號: CN114505095A
• 公開（公告）日: 2022-05-17
• 發明（設計）人: 董飛龍;陳心怡;李金哲;朱佳妮;孫恬
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學紹興研究院;浙江工業大學
• 主分類號: B01J29/46
• 分類號: B01J29/46;C02F1/72;C02F101/36;C02F101/38
• 代理公司: 紹興鋒行知識產權代理事務所(普通合伙) 33460
• 代理人: 葉湖東

本發明公開了強分散性球形Fe₃O₄@ZSM?5復合材料的制備方法及應用，制備方法包括如下步驟：S1、將FeCl₃·6H₂O分散到乙二醇中充分溶解；在溶液中加入ZSM?5并攪拌；然后加入還原劑部分還原鐵離子；S2、將S1所得懸濁液轉移至聚四氟乙烯罐加熱反應，制得Fe₃O₄@ZSM?5溶液；S3、將S2所得溶液離心、洗滌、烘干、研磨，得到灰色粉末狀Fe₃O₄@ZSM?5復合材料。本發明制備方法簡單，催化性能好，降解能力強，易于回收，重復利用率高，在高級氧化法(AOPS)中可發揮關鍵性作用，可廣泛應用于水處理工藝。

技術領域

本發明涉及催化材料制備技術領域，具體涉及強分散性球形Fe₃O₄@ZSM-5復合材料的制備方法及應用。

背景技術

高級氧化法(AOPS)是近年來廢水處理的有效手段，以自由基為主要氧化劑，包括基于硫酸根自由基(SO₄^-·)的AOPs(SR-AOPS)和基于羥基自由基(HO·)的AOPs(HR-AOPS)。與HO·(1.8-2.7eV)相比，SO4^-·具有較高的氧化還原電位(2.5-3.1eV)，pH獨立性和較長的使用壽命，對難降解有機物有很大的應用潛力。

過一硫酸鹽(PMS)是一種可利用高溫、紫外光、超聲波或過渡金屬催化生成SO₄^-·的化學性質穩定、環境友好的氧化劑。目前，幾種過渡金屬(如Fe²⁺、Mn²⁺、Ni²⁺、Cu²⁺和Co²⁺)已被應用于SR-AOPS，其中，Fe催化是一種低成本，環境友好的方法，尤其Fe₃O₄具有物理化學結構穩定、成本低、磁響應靈敏等優點，可實現Fe基材料的替換。然而，Fe₃O₄對PMS的活化受到鐵離子再生動力學的限制。

分子篩(ZSM-5)是一種具有穩定五元環、高硅鋁比的沸石催化劑，有良好的水穩定性(分子篩經700℃蒸汽處理后可保持結構)和熱穩定性(分子篩在1200℃可保持結構)。由于有機胺陽離子的存在，它可以通過羧基化修飾成為催化的良好載體。在醫學研究中，羧基化的ZSM-5可與藥物的特定官能團聚合形成聚合納米復合物。因此，它是可能的聚合Fe₃O₄與ZSM-5熱解形成穩定PMS的異構激活劑。

發明內容

本發明的目的在于，提供強分散性球形Fe₃O₄@ZSM-5復合材料的制備方法，以解決現有方法Fe₃O₄對PMS的活化受到鐵離子再生動力學限制的問題。

為達成上述目的，本發明提供如下技術方案：強分散性球形Fe₃O₄@ZSM-5復合材料的制備方法，包括如下步驟：

S1、將FeCl₃·6H₂O分散到乙二醇中充分溶解，溶液呈現棕褐色澄清；在溶液中加入ZSM-5并攪拌，得到淺褐色懸濁液；然后加入還原劑部分還原鐵離子，直到懸濁液呈現深褐色；

S2、將S1所得懸濁液轉移至聚四氟乙烯罐加熱反應，制得Fe₃O₄@ZSM-5溶液；

S3、將S2所得溶液離心、洗滌、烘干、研磨，得到灰色粉末狀Fe₃O₄@ZSM-5復合材料。