[發(fā)明專(zhuān)利]一種基于鎳鋅層狀雙金屬氫氧化物固相剝離制備的鎳單原子催化劑及其制備方法、應(yīng)用

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202210025065.6
• 申請(qǐng)日: 2022-01-11
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN116459853A
• 公開(kāi)（公告）日: 2023-07-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張平;陳浩;付瑩珂;陳林
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 西南科技大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): B01J27/24
• 分類(lèi)號(hào): B01J27/24;B01J35/00;B01J37/04;B01J37/08;B01J37/10;C25B1/23;C25B11/054;C25B11/091
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1.一種基于鎳鋅層狀雙金屬氫氧化物固相剝離制備的鎳單原子催化劑，其特征在于，其獲得方式為：通過(guò)水熱法首先制備N(xiāo)iZn-LDH，再通過(guò)熔融共混方式將NiZn-LDH進(jìn)行固相剝離，得到單層NiZn-LDH剝離復(fù)合材料，最后將單層NiZn-LDH剝離復(fù)合材料與具有碳?xì)涞N元素的氮源進(jìn)行高溫?zé)o氧煅燒，即制得鎳單原子催化劑。

2.如權(quán)利要求1所述的一種基于鎳鋅層狀雙金屬氫氧化物固相剝離制備的鎳單原子催化劑的制備方法，其特征在于，包括下列步驟：

S1.?NiZn-LDH的制備

將NiCl₂、Zn(CH₃COO)₂、尿素依次加入甲醇溶液后，超聲震蕩10min使溶液充分混合，將混合溶液轉(zhuǎn)移到不銹鋼聚四氟乙烯高壓釜中并在120-200℃下保溫8-15h，待反應(yīng)結(jié)束后，進(jìn)行過(guò)濾，洗滌干燥，得NiZn-LDH；

S2.?NiZn-LDH固相剝離

將固相剝離劑和NiZn-LDH充分混合15-20min后放入開(kāi)煉機(jī)、密煉機(jī)或螺桿擠出機(jī)中，在溫度為80-150℃下混合15-40min，得單層NiZn-LDH剝離復(fù)合材料；

S3.?鎳單原子催化劑合成

將所述單層NiZn-LDH剝離復(fù)合材料和三聚氰胺按質(zhì)量比（0.8-1.2）：（2-8）混合，隨后在800-980℃氬氣氛圍下煅燒2-3h，在氬氣氛圍下自然冷卻，即得鎳單原子催化劑。

3.如權(quán)利要求1所述的一種基于鎳鋅層狀雙金屬氫氧化物固相剝離制備的鎳單原子催化劑的制備方法，其特征在于，所述NiCl₂、Zn(CH₃COO)₂、尿素的摩爾比為：（2-4）：（0.65-1.35）：（12.5-26）。

4.如權(quán)利要求1所述的一種基于鎳鋅層狀雙金屬氫氧化物固相剝離制備的鎳單原子催化劑的制備方法，其特征在于，所述甲醇溶液中甲醇與水的體積比為：（40-80）：（22-50）。

5.如權(quán)利要求1所述的一種基于鎳鋅層狀雙金屬氫氧化物固相剝離制備的鎳單原子催化劑的制備方法，其特征在于，所述洗滌干燥條件為：在常溫下用水及乙醇交替共洗滌3-5次，隨后放入烘箱進(jìn)行80℃、24h真空干燥。

6.如權(quán)利要求1所述的一種基于鎳鋅層狀雙金屬氫氧化物固相剝離制備的鎳單原子催化劑的制備方法，其特征在于，所述固相剝離劑為多羥基化合物；所述固相剝離劑與NiZn-LDH的質(zhì)量比為：（90-110）：1。

7.如權(quán)利要求6所述的一種基于鎳鋅層狀雙金屬氫氧化物固相剝離制備的鎳單原子催化劑的制備方法，其特征在于，所述多羥基化合物為纖維素，葡萄糖，蔗糖，果糖，丙三醇，乙二醇，淀粉，聚甘油，聚乙二醇，聚乳酸，聚乙烯醇中的一種或多種。

8.如權(quán)利要求1所述的一種基于鎳鋅層狀雙金屬氫氧化物固相剝離制備的鎳單原子催化劑的制備方法，其特征在于，所述煅燒的升溫速率為2-5℃?min^-1。

9.如權(quán)利要求1-8任一項(xiàng)所述的一種基于鎳鋅層狀雙金屬氫氧化物固相剝離制備的鎳單原子催化劑的應(yīng)用，其特征在于，作為還原劑用于二氧化碳的還原。