[發明專利]一種硅鋁顆粒聚集體、其制造方法及應用

有效

• 申請號: 202210024874.5
• 申請日: 2022-01-11
• 公開（公告）號: CN114749170B
• 公開（公告）日: 2023-09-01
• 發明（設計）人: 朱慧紅;劉鐵斌;金浩;呂振輝;楊光;劉璐;楊濤
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司大連石油化工研究院
• 主分類號: B01J21/12
• 分類號: B01J21/12;B01J23/755;B01J32/00;B01J23/882;B01J35/10;C10G45/06;C10G45/08
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1.一種硅鋁顆粒聚集體，是硅鋁一次顆粒的聚集體，其SiO₂/Al₂O₃摩爾比為0.8-1.5，并且其焙燒形式具有基本上如下表所示的XRD圖譜，

；

其中設所述XRD圖譜中最強衍射峰的強度值為100，則W＝弱，即相對強度0至≤20，M＝中等，即相對強度20至≤40，S＝強，即相對強度40至≤60，VS＝非常強，即相對強度60至≤100；其孔容不小于1.1mL/g，其比表面積為260-340m²/g，其孔分布為：孔直徑＜10nm的孔的孔容占總孔容的≤5%，孔直徑為10-50nm的孔的孔容占總孔容的65%-85%，孔直徑＞50nm的孔的孔容占總孔容的10%-30%；其Na₂O含量小于0.3wt%。

2.權利要求1所述的硅鋁顆粒聚集體，其SiO₂/Al₂O₃摩爾比為0.8-1.2。

3.權利要求1所述的硅鋁顆粒聚集體，其孔容大于1.15mL/g，比表面積為260-310m²/g，其孔分布為：孔直徑＜10nm的孔的孔容占總孔容的≤3%，孔直徑為10-50nm的孔的孔容占總孔容的70%-85%，孔直徑＞50nm的孔的孔容占總孔容的12%-25%。

4.權利要求1或3所述的硅鋁顆粒聚集體，其孔容為1.15-1.5mL/g。

5.權利要求1所述的硅鋁顆粒聚集體，其B酸含量大于0.08mmol/g，和/或，其B酸與L酸比值為0.2-0.8，和/或，其Na₂O含量小于0.2wt%。

6.權利要求1或5所述的硅鋁顆粒聚集體，其B酸含量為0.1-0.2mmol/g，和/或，其B酸與L酸比值為0.3-0.7。

7.權利要求1或5所述的硅鋁顆粒聚集體，其B酸含量為0.1-0.15mmol/g。

8.權利要求1所述的硅鋁顆粒聚集體，其平均孔徑為14-23nm，和/或，其平均粒度為30-100nm，和/或，硅鋁一次顆粒的平均粒度為5-25nm，和/或，在其核磁共振硅譜中，在化學位移-84ppm至-91ppm處有吸收峰，并且在其核磁共振鋁譜中，在化學位移8ppm附近有強吸收峰，和/或，其焙燒形式在小角度XRD圖譜上沒有衍射峰。

9.權利要求1或8所述的硅鋁顆粒聚集體，其平均孔徑為16-21nm，和/或，其平均粒度為30-80nm，和/或，硅鋁一次顆粒的平均粒度為10-25nm，和/或，在其核磁共振硅譜中，在化學位移-84ppm至-91ppm處有吸收峰，并且在其核磁共振鋁譜中，在化學位移8ppm附近有強吸收峰，和/或，其焙燒形式在小角度XRD圖譜上沒有衍射峰。

10.權利要求1-9中任一權利要求所述的硅鋁顆粒聚集體的制造方法，順次包括以下步驟：

（1）將酸性鋁源加入到硅源中而得到混合液A，

（2）將所述混合液A與堿性鋁源在水的存在下進行接觸而得到漿液B，和

（3）將所述漿液B進行水熱處理而得到所述硅鋁顆粒聚集體。

11.權利要求10所述的制造方法，其中在步驟（1）中，所述硅源為水溶性或水分散性的堿性含硅化合物，和/或，所述硅源以水溶液的形式使用，并且以所述水溶液的總重量計，所述硅源以SiO₂計的濃度為5-30wt%，和/或，所述酸性鋁源為水溶性的酸性含鋁化合物，和/或，所述酸性鋁源以水溶液的形式使用，并且以所述水溶液的總重量計，所述酸性鋁源以Al₂O₃計的濃度為30-100g/L，和/或，所述硅源以SiO₂計與所述酸性鋁源以Al₂O₃計的重量比為0.3:1-9：1。