[發明專利]一種有機鈷絡合物及其制備方法

在審

• 申請號: 202210023289.3
• 申請日: 2022-01-10
• 公開（公告）號: CN114249774A
• 公開（公告）日: 2022-03-29
• 發明（設計）人: 徐麗粉;李燦;李仁貴;劉鋼;趙越
• 申請（專利權）人: 吉林大學;中國科學院大連化學物理研究所
• 主分類號: C07F15/06
• 分類號: C07F15/06;C01B3/04;B01J31/22;C01B13/02
• 代理公司: 日照市聚信創騰知識產權代理事務所(普通合伙) 37319
• 代理人: 楊玉孌

本發明提供了一種有機鈷絡合物及其制備方法，涉及化工合成技術領域，包括：有機配體的鈷絡合物，具體如下：將二價鈷源與有機配體Ⅰ共同溶于水溶液中，40?80℃下攪拌至無明顯固體顆粒；其中鈷源和有機配體Ⅰ的投料摩爾比為1:10至10:1，鈷源的濃度為0.01M?100M；在攪拌條件下，一定溫度內加入適量雙氧水；雙氧水濃度大于0.1％；繼續攪拌，一定溫度下加入適量無機酸；其中溫度為0?80℃，無機酸濃度大于0.1M；攪拌條件下，置于水浴或油浴中加熱至溶液近乎蒸發干；加入一定量有機溶劑，攪拌后分離晶體顆粒，并用有機溶劑進行1次以上洗滌；將所得固體樣品進行干燥處理即得到所需有機配體Ⅰ配位鈷絡合物。其可做到其離子電對可以作為光催化分解水制氫電荷傳輸載體。

技術領域

本發明涉及化工合成技術領域，特別涉及一種有機鈷絡合物及其制備方法。

背景技術

現有技術下，對于鈷絡合物的合成方法通常采用如中國專利CN108997774A，以添加無機酸、鹽酸等物構成工藝制備合成，或采用如中國專利CN101767037A的方式，以固相合成法構成對最終成品的品質提升和提高催化效果的作用。

然而上述方式均未對于以電對儲能應用到電催化中形成研究，且對于電對儲能到催化技術提及較少，本身電化學儲能在進行催化作用中即能夠達到解水計量的效果，同時能夠進一步增加完成品的穩定性和循環性，對于工業制作亦有進一步的性價比提升，摒棄了復雜的流程制作方式，簡化工藝過程，因此通過電化學儲能在催化反應以及提升成品穩定性的技術領域下，來合成鈷絡合物。

發明內容

有鑒于此，本發明提供一種有機鈷絡合物及其制備方法，其可做到其離子電對可以作為光催化分解水制氫電荷傳輸載體。

本發明提供了一種有機鈷絡合物及其制備方法，具體包括：有機配體的鈷絡合物，具體如下：

S1.將二價鈷源與有機配體Ⅰ共同溶于水溶液中，40-80℃下攪拌至無明顯固體顆粒；其中鈷源和有機配體Ⅰ的投料摩爾比為1:10至10:1，鈷源的濃度為0.01M-100M；

S2.在攪拌條件下，一定溫度內加入適量雙氧水；其中溫度為0-80℃，雙氧水濃度大于0.1％；

S3.繼續攪拌，一定溫度下加入適量無機酸；其中溫度為0-80℃，無機酸濃度大于0.1M；

S4.攪拌條件下，置于水浴或油浴中加熱至溶液近乎蒸發干；其中加熱溫度為50-220℃；

S5.加入一定量有機溶劑，攪拌后分離晶體顆粒，并用有機溶劑進行1次以上洗滌；其中分離方式包含過濾、抽濾、離心等固液分離方法中的一種或兩種以上；

S6.將所得固體樣品進行干燥處理即得到所需有機配體Ⅰ配位鈷絡合物。

可選的，所述有機配體Ⅰ配位鈷絡合物的進一步的有機配體合成，步驟具體如下：

A.將一定量有機配體Ⅰ配位鈷絡合物溶于40-80℃二次水中，攪拌至溶解；其中有機配體Ⅰ配位鈷絡合物濃度為0.01M-100M；二次水溫度為0-100℃；

B.繼續加入一定量有機配體Ⅰ；其中有機配體Ⅰ濃度為0.01M-100M；

C.攪拌至溶液進行顏色轉變，將溶液加熱一定溫度，溶液中有結晶析出時停止加熱；其中加熱溫度為60-150℃；

D.加入一定量有機溶劑，攪拌后分離晶體顆粒，并用有機溶劑進行1次以上洗滌；其中分離方式包含過濾、抽濾、離心等固液分離方法中的一種或兩種以上；丙酮加入量為1-200mL；

E.將所得固體樣品進行干燥處理即得到所需有機配體Ⅱ配位鈷絡合物。

可選的，所述干燥溫度為0-150℃，干燥時間為1h以上。