[發明專利]一種含銪、鋱的氧基磷灰石稀土硅酸鹽磁光晶體及其制備方法

有效

• 申請號: 202210022927.X
• 申請日: 2022-01-10
• 公開（公告）號: CN114369872B
• 公開（公告）日: 2022-12-09
• 發明（設計）人: 郭飛云;蘭晴穎;趙國棟;王雅娜;陳建中
• 申請（專利權）人: 福州大學
• 主分類號: C30B29/34
• 分類號: C30B29/34;C30B28/02;C30B15/00;C30B15/14;C30B33/02;C09K11/79
• 代理公司: 福州元創專利商標代理有限公司 35100
• 代理人: 俞舟舟;蔡學俊

1.一種含銪、鋱的氧基磷灰石稀土硅酸鹽磁光晶體，其特征在于，所述晶體的化學式為Eu₂Tb₈(SiO₄)₆O₂。

2.如權利要求1所述的磁光晶體，其特征在于，所述磁光晶體屬于六方晶系，空間群為P6₃/m，a=b=9.396 ?，c=6.892 ?，V=527.01 ?³，Z=1。

3.如權利要求2所述的磁光晶體，其特征在于，所述磁光晶體為順磁性物質，費爾德常數在1064 nm波長處為76-78 rad/T·m。

4.如權利要求2所述的磁光晶體的制備方法，其特征在于，采用熔體提拉法，使用中頻感應單晶提拉爐，在銥金坩堝中生長。

5.如權利要求4所述的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）按Eu₂Tb₈(SiO₄)₆O₂晶體化學計量比準確稱取Eu₂O₃、Tb₄O₇、SiO₂初始原料，再加入占基準SiO₂ 1wt.%的SiO₂和0.1-0.5 wt.%的硅粉；

（2）將步驟（1）稱取的藥品在剛玉研缽中充分研磨混合1-2小時，裝入有機玻璃制成的模具，利用油壓壓片機壓片，置入剛玉舟后，放入管式爐中，并在水煤氣與氬氫混合氣的流動氣氛中進行3次高溫固相燒結，燒結溫度分別為1400℃、1450℃和1500℃，每次燒結時間為12h，得到單晶生長需要的Eu₂Tb₈(SiO₄)₆O₂初始多晶原料；

（3）將用銥金桿作為籽晶生長獲得的Eu₂Tb₈(SiO₄)₆O₂晶體定向切割后方向為001的籽晶裝入籽晶桿中，在銥金坩堝內放入步驟（2）制得的Eu₂Tb₈(SiO₄)₆O₂初始多晶原料，在氧化鋯保溫罩內置入石墨片促進還原，提拉爐抽真空并充入氬氫混合氣，利用中頻感應升溫直至原料充分熔化，得到晶體生長初始熔體；

（4）將步驟（3）獲得的熔體進行單晶提拉，放肩時提拉速率為0.7-1.2 mm/h，晶轉速度為10-25 r/min，降溫速率為5-10℃/h，以保證放肩角度控制在30-45°，達到目標尺寸后進入等徑階段，等徑階段降溫速率為3-5℃/h，保持拉速、轉速不變，晶體生長到一定長度時開始收尾，為保證晶體完整性，逐漸升溫，最后將拉速降到0，結束晶體生長；

（5）單晶生長完成后，將晶體提拉至距離熔體表面1-3mm，再緩慢以10-45℃/h的降溫速率退火48-55小時，降至室溫后，得到Eu₂Tb₈(SiO₄)₆O₂磁光晶體。

6. 如權利要求5所述的制備方法，其特征在于，氬氫混合氣為體積百分比5% H₂ + 95%Ar混合氣。