[發明專利]一種合成薄荷甲酸的方法有效
| 申請號： | 202210022724.0 | 申請日： | 2022-01-10 |
| 公開（公告）號： | CN114381749B | 公開（公告）日： | 2023-05-30 |
| 發明（設計）人： | 郭斌;陳來中;何光文;張永振;楊國忠;郭鳳嬌;唐義權;李建鋒 | 申請（專利權）人： | 萬華化學集團股份有限公司 |
| 主分類號： | C25B3/07 | 分類號： | C25B3/07;C25B15/023;C25B9/17;C25B3/26 |
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| 地址： | 264006 山東省*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 合成 薄荷 甲酸 方法 | ||
1.一種合成薄荷甲酸的方法，其特征在于，該方法以L-氯代薄荷腦及CO2為原料經電化學一步法合成薄荷甲酸，包括以下步驟：
1）在裝有陽極、陰極的電解反應器中，加入有機溶劑和電解質，制得混合電解液；
2）向電解液中加入原料L-氯代薄荷腦和CO2，通電進行電化學反應，生成含薄荷甲酸的反應液；
3）脫除溶劑，提純得到目標產物薄荷甲酸；
原料L-氯代薄荷腦和CO2的摩爾比為1:(1-10)；
所述陽極為金屬Mg、Al、Zn中的至少一種或包含Mg、Al、Zn的合金或鍍層；所述陰極為金屬Pt、Ni、Cu、Ag、Au中的至少一種或包含Pt、Ni、Cu、Ag、Au的合金或鍍層；
電化學反應過程中，控制電流密度區間為1200-1800A/㎡；電解電位區間為1.5-3.0V；
電化學反應過程中，反應溫度為0-80℃，反應壓力為0.5-5MPaG。
2.根據權利要求1所述的合成薄荷甲酸的方法，其特征在于，原料L-氯代薄荷腦和CO2的摩爾比為1:(1-10)。
3.根據權利要求1所述的合成薄荷甲酸的方法，其特征在于，電化學反應過程中，控制電流密度區間為1200-1500A/㎡；電解電位區間為1.8-2.5V。
4.根據權利要求1-3任一項所述的合成薄荷甲酸的方法，其特征在于，電化學反應過程中，反應溫度為0-60℃，反應壓力為2-4MpaG。
5.根據權利要求4所述的合成薄荷甲酸的方法，其特征在于，電化學反應的反應時間為3-20h。
6.根據權利要求5所述的合成薄荷甲酸的方法，其特征在于，電化學反應的反應時間為3-10h。
7.根據權利要求1-3任一項所述的合成薄荷甲酸的方法，其特征在于，所述電解質的添加量為L-氯代薄荷腦摩爾量的20-50%。
8.根據權利要求7所述的合成薄荷甲酸的方法，其特征在于，所述電解質的添加量為L-氯代薄荷腦摩爾量的20-30%。
9.根據權利要求7所述的合成薄荷甲酸的方法，其特征在于，所述電解質為甲醇鉀、甲醇鈉、乙醇鈉、氫氧化鈉、氫氧化鉀、叔丁醇鈉、叔丁醇鉀中的一種或多種。
10.根據權利要求7所述的合成薄荷甲酸的方法，其特征在于，所述有機溶劑的添加量為L-氯代薄荷腦質量的1-5倍。
11.根據權利要求10所述的合成薄荷甲酸的方法，其特征在于，所述有機溶劑的添加量為L-氯代薄荷腦質量的1-2倍。
12.根據權利要求10所述的合成薄荷甲酸的方法，其特征在于，所述有機溶劑為甲醇、乙醇、丙醇、甲苯、乙苯、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亞砜、乙腈中的一種或多種。
13.根據權利要求1-3任一項所述的合成薄荷甲酸的方法，其特征在于，所述電解反應器為無隔膜高壓電解反應器。
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