[發(fā)明專利]一種鈷金屬-氮共摻雜的碳材料催化劑的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202210019595.X | 申請日: | 2022-01-10 |
| 公開(公告)號: | CN114210332A | 公開(公告)日: | 2022-03-22 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 王俊科;宗盈曉;劉曉春;楊發(fā)祥;張嘉林;張賢;張珊;吳春華 | 申請(專利權(quán))人: | 蘭州市三青化學(xué)有限公司;河西學(xué)院 |
| 主分類號: | B01J23/75 | 分類號: | B01J23/75;B01J27/24;B01J37/00;B01J37/08;C07B43/04;C07C209/36;C07C211/52;C07C211/47;C07C211/51;C07C213/02;C07C217/84;C07C227/04;C07C229/60 |
| 代理公司: | 西安匯恩知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 61244 | 代理人: | 張偉花 |
| 地址: | 730000 甘肅省蘭州市蘭州*** | 國省代碼: | 甘肅;62 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 金屬 摻雜 材料 催化劑 制備 方法 | ||
1.一種鈷金屬-氮共摻雜的碳材料催化劑的制備方法,其特征在于:包括以下步驟:
S1、在圓底燒瓶中分別加入8-羥基喹啉、氫氧化鈉和溶劑,反應(yīng)體系顏色由淺黃色變成紅棕色,加入七水合硫酸鈷,反應(yīng)體系顏色變?yōu)辄S綠色,停止反應(yīng);
S2、將S1中的反應(yīng)冷卻至室溫,過濾,濾餅用水和乙醇分別洗滌三次,烘干,得到黃色的固體;
S3、將S2中得到的黃色固體稱取2.0g,室溫下,與5.0g的膠體SiO2在CH3CH2OH:DMF=3:1的混合溶劑中攪拌4h,減壓蒸干溶劑,得到4.0g固體;
S4、將S3中得到的固體在氮?dú)獗Wo(hù)下,500-900℃進(jìn)行熱解,得到黑色固體;
S5、將S4中得到的黑色固體,用HF水溶液進(jìn)行處理,得到催化劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鈷金屬-氮共摻雜的碳材料催化劑的制備方法,其特征在于,S1中,8-羥基喹啉:氫氧化鈉的摩爾比是1:1,8-羥基喹啉:七水合硫酸鈷的摩爾比是2:1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鈷金屬-氮共摻雜的碳材料催化劑的制備方法,其特征在于,在S1中,先在80℃下反應(yīng)4h,反應(yīng)體系顏色由淺黃色變成紅棕色,加入七水合硫酸鈷,反應(yīng)2h,體系顏色變?yōu)辄S綠色,停止反應(yīng)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鈷金屬-氮共摻雜的碳材料催化劑的制備方法,其特征在于,在S1中,溶劑是水。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鈷金屬-氮共摻雜的碳材料催化劑的制備方法,其特征在于,在S4中,熱解條件是:以3℃/min程序升溫至500-900℃后,恒溫2小時(shí)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鈷金屬-氮共摻雜的碳材料催化劑的制備方法,其特征在于,在S5中,HF水溶液進(jìn)行處理,具體是在室溫下用10wt%的HF水溶液酸洗12h。
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