[發明專利]一種環丙烷衍生物的制備方法

有效

• 申請號: 202210019480.0
• 申請日: 2022-01-10
• 公開（公告）號: CN114436731B
• 公開（公告）日: 2023-07-11
• 發明（設計）人: 張星;蔣榕培;孫海云;張漢杰;王鏡淇;項鍇;方濤
• 申請（專利權）人: 北京航天試驗技術研究所
• 主分類號: C07C1/32
• 分類號: C07C1/32;C07C13/04
• 代理公司: 北京元中知識產權代理有限責任公司 11223
• 代理人: 王明霞

1.一種環丙烷衍生物的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

1）向吡唑啉化合物中加入干燥劑進行混合，靜置分液后，收集上層液體，得到干燥的吡唑啉化合物；

2）向干燥的吡唑啉化合物中加入催化劑，混合得到反應液；所述的催化劑為氫氧化鉀或氫氧化鈉；

3）加熱反應液，直至反應液的溫度達到180-190℃，開始收集蒸餾產生的冷凝液；

4）繼續加熱反應液至200-210℃，保溫，直至不再產生冷凝液；

5）繼續加熱反應液至230-240℃，保溫，直至不再產生冷凝液，所收集的冷凝液即為目標產物；

其中，步驟3）包括：

第一升溫階段，將反應液加熱至150-180℃，保溫；

第二升溫階段，在第一升溫階段不再產生被蒸餾出的液體后，繼續加熱反應液，直至反應液的溫度達到180-190℃，開始收集產生的冷凝液；

所述環丙烷衍生物的結構式如式I所示，步驟1）中吡唑啉化合物的結構式如式II所示：

R₁代表相同的烷基或環烷基。

2.根據權利要求1所述的環丙烷衍生物的制備方法，其特征在于，步驟4）中，反應液的升溫速率控制為1-10℃/h。

3.根據權利要求2所述的環丙烷衍生物的制備方法，其特征在于，步驟4）中，反應液的升溫速率控制為3-8℃/h。

4.根據權利要求3所述的環丙烷衍生物的制備方法，其特征在于，步驟4）中，反應液的升溫速率控制為3-5℃/h。

5.根據權利要求1所述的環丙烷衍生物的制備方法，其特征在于，步驟5）中，反應液的升溫速率控制為0.5-3℃/h。

6.根據權利要求5所述的環丙烷衍生物的制備方法，其特征在于，步驟5）中，反應液的升溫速率控制為1-2℃/h。

7.根據權利要求6所述的環丙烷衍生物的制備方法，其特征在于，步驟5）中，反應液的升溫速率控制為1℃/h。

8.根據權利要求1所述的環丙烷衍生物的制備方法，其特征在于，步驟4）中不再產生冷凝液后，繼續保溫3-5h，然后開始進行步驟5）。

9.根據權利要求8所述的環丙烷衍生物的制備方法，其特征在于，步驟4）中不再產生冷凝液后，繼續保溫3h。

10.根據權利要求1-9中任意一項所述的環丙烷衍生物的制備方法，其特征在于，步驟2）中，干燥的吡唑啉化合物與催化劑的質量比為100：（1-30）。

11.根據權利要求10所述的環丙烷衍生物的制備方法，其特征在于，干燥的吡唑啉化合物與催化劑的質量比為100：（1-20）。

12.根據權利要求11所述的環丙烷衍生物的制備方法，其特征在于，干燥的吡唑啉化合物與催化劑的質量比為100：（1-10）。

13.根據權利要求1-9中任意一項所述的環丙烷衍生物的制備方法，其特征在于，步驟2）中，對干燥的吡唑啉化合物進行攪拌，在攪拌過程中加入催化劑。

14.根據權利要求13所述的環丙烷衍生物的制備方法，其特征在于，攪拌轉速為50rpm-450rpm。

15.根據權利要求13所述的環丙烷衍生物的制備方法，其特征在于，步驟3）至步驟5）的過程中，持續對反應液進行攪拌。

16.根據權利要求1-9中任意一項所述的環丙烷衍生物的制備方法，其特征在于，步驟1）中，吡唑啉化合物與干燥劑的質量比為100：（3-20）。