[發明專利]一種克服XRF粉末壓片法測定合金元素粒度效應的方法

在審

• 申請號: 202210017828.2
• 申請日: 2022-01-07
• 公開（公告）號: CN114371186A
• 公開（公告）日: 2022-04-19
• 發明（設計）人: 王麗暉;楊諾莎;高巍;王海丹;李軍偉;張道光;李奎;張雷;潘英勝
• 申請（專利權）人: 鞍鋼股份有限公司
• 主分類號: G01N23/223
• 分類號: G01N23/223;G01N23/2202
• 代理公司: 鞍山嘉訊科技專利事務所(普通合伙) 21224
• 代理人: 張群

本發明涉及一種克服XRF粉末壓片法測定合金元素粒度效應的方法，制備粒度組成相似的標準樣品及待分析樣品,標準樣品及待分析樣品分別粗破、細破、研磨、篩分分級、配制后壓制樣片。采用x射線熒光光譜儀粉末法進行分析。本發明通過重新分配樣品中不同粒度的組成，使標準樣品及待分析樣品的粒度組成達到高度相似，消除由于粒度效應帶來的分析線強度的波動給檢測結果帶來的誤差，解決了合金x射線熒光光譜分析粉末壓片法測定合金元素的粒度效應和礦物效應。

技術領域

本發明涉及鐵合金檢測分析技術領域，特別涉及一種克服XRF粉末壓片法測定合金元素粒度效應的方法。

背景技術

鐵合金是近期煉鋼過程添加的合金元素品，旨在提高鋼的合金性能。由于鐵合金在制造過程中合金元素與鐵原子只是通過高溫簡單結合共存，鐵原子易發生氧化作用。故成品在存儲過程中出現氧化現象，不易存儲。在產品驗收檢驗過程中檢測周期越短越好。通常采用容量法、光度法等濕法分析手段測定的鐵合金中的合金元素。涉及的測定方法復雜，過程繁瑣，要求的操作人員的技術水平高，分析周期長。

在實際的檢測過程中，XRF粉末壓片法，一直受樣品顆粒度、均勻性的影響。顆粒度、均勻性對分析線的輻射強度的影響直接對分析結果造成波動。采用振動磨制備粉末樣品的過程中，分析工作者不能使研磨后樣品的粒度組成完全相同。這樣就會使每次制備的粉末壓片樣片的密度、表面光潔度、粒度分布組成不一致。對分析線強度的造成較大影響，帶來分析誤差。早期，許多學者試圖通過數學處理消除這種影響，曾獲得過滿意的效果，但是對顆粒度及成分分布不均勻的樣品，效果很差。鐵合金由于合金元素原子與鐵原子簡單結合，屬于顆粒度及成分分布都不均勻的樣品。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種克服XRF粉末壓片法測定合金元素粒度效應的方法，克服了顆粒度及成分分布不均對檢測結果造成的影響。

為實現上述目的，本發明采用以下技術方案實現：

一種克服XRF粉末壓片法測定合金元素粒度效應的方法，制備粒度組成相似的標準樣品及待分析樣品,具體包括：

1)標準樣品及待分析樣品分別粗破：利用鄂式破碎機將樣品破碎至小于3-5mm；

2)標準樣品及待分析樣品分別細破：利用錘式破碎機將樣品破碎至小于2mm以下；

3)標準樣品及待分析樣品分別研磨：采用自動研磨機對樣品進行研磨；入缽重量50-100g；研磨時間定時為300-500秒，間歇式研磨；

4)標準樣品及待分析樣品分別篩分分級:研磨后的樣品篩分為4級，分別為x₁、x₂、x₃、x₄；

x₁粒徑：0.125mm≤x₁粒徑＜0.180mm；

x₂粒徑：0.075mm≤x₂粒徑＜0.125mm；

x₃粒徑：0.045mm≤x₃粒徑＜0.075mm；

x₄粒徑：x₄粒徑＜0.045mm；

5)配制標準樣品及待分析樣品

標準樣品及待分析樣品按照相同比例配比，按質量配比為：x₄大于總量的60％，其余按x₁：x₂：x₃＝1：(1-2)：(2-3)配加；

6)采用x射線熒光光譜儀粉末法進行分析。

與現有的技術相比，本發明的有益效果是：