[發明專利]一種羥基功能性離子液體及其制備方法和在碘的萃取中的應用

在審

• 申請號: 202210013462.1
• 申請日: 2022-01-06
• 公開（公告）號: CN114436969A
• 公開（公告）日: 2022-05-06
• 發明（設計）人: 佟靜;趙越;郭春;李宇傲
• 申請（專利權）人: 遼寧大學
• 主分類號: C07D233/60
• 分類號: C07D233/60;B01D11/04
• 代理公司: 沈陽杰克知識產權代理有限公司 21207
• 代理人: 楊華

本發明屬于功能型離子液體制備技術領域，具體的說，涉及一種羥基功能性離子液體及其制備方法和在碘的萃取中的應用。將N?甲基咪唑2?溴乙醇類化合物，進行反應，得到溴型羥基功能性離子液體；冷凍升溫至室溫后分液去除上層液體，得到溴化1?(2?羥基乙基)?3?甲基咪唑粗產物；將粗產物進行純化處理，得純化的溴化1?(2?羥基乙基)?3?甲基咪唑；加入到陰離子交換樹脂中反應，得到氫氧型羥基功能性離子液體；再與適量的氨基酸混合，室溫下進行反應，旋轉蒸發，干燥得到目標產物羥基功能性離子液體[HEMIM][Thr]。[HEMIM][Thr]對碘具有高效的萃取率，較常規離子液體表現出更為優異的萃取能力。

技術領域

本發明屬于功能型離子液體制備技術領域，具體的說，涉及一種羥基功能性離子液體及其制備方法和在碘的萃取中的應用。

背景技術

核能生產使用過程中無碳排放，儲量豐富，在化石能源日益緊張的狀況下，是可望替代傳統能源的新能源。但是核能的生產過程會產生核廢料，如碘(¹²⁹I和¹³¹I)是一種易升華的放射性核廢料，半衰期長，對人體的免疫系統有直接危害。因此，探索有效的吸附劑對實現碘的快速高效捕集和穩定儲存至關重要。已有一些文獻對碘捕集進行了報道，如金屬有機材料 (MOFs)、微孔聚合物材料、帶電荷的多孔芳香骨架材料、氫鍵偶聯的有機框架材料、無孔柱烯的晶格材料、沸石分子篩材料，無機復合材料、低共熔溶劑(DESs)和離子液體等。

然而，以上材料對碘的捕集量有限，且捕集后的體系不穩定，不利于碘的儲存。Ag2O@NFC凝膠、烯/炔-鈣鈦礦材料、堿性-TCQN鹽、銀基多孔復合材料、功能化的 Mg-Al氫氧化物的雙電層材料、烷基胺類有機鹽，吡啶鹽，鎂鋁氫氧化物等材料，含有碘的活化位點，可與碘進行化學反應，儲存穩定性大大提高，但捕集效率還主要取決于與碘反應的活性，捕集速率慢，捕集量低。

根據離子液體的可設計性強，選擇合適的離子組成，可實現具有不同功能和化學活性離子液體的有效調控。理論上可以選擇不同的陰陽離子設計合成具有與碘作用官能團的離子液體，實現碘的高效捕集與穩定儲存。

發明內容

本發明的目的是通過兩步合成法得到羥基功能性離子液體[HEMIM][Thr]，并將其應用于碘的萃取。

本發明的目的通過下述技術方案予以實現：一種羥基功能性離子液體，其特征在于，制備方法包括如下步驟：

1)將N-甲基咪唑和2-溴乙醇類化合物，在氮氣的保護下，進行反應，所得產物進行冷凍10-15h，得到溴型羥基功能性離子液體；將溴型羥基功能性離子液體升溫至室溫后分液去除上層液體，得到溴化1-(2-羥基乙基)-3-甲基咪唑粗產物；

2)將所得溴化1-(2-羥基乙基)-3-甲基咪唑粗產物進行純化處理，步驟如下：用有機溶劑反復洗滌得到的粗產物，旋轉蒸發除去有機溶劑，真空干燥得純化的溴化1-(2-羥基乙基)-3-甲基咪唑；

3)將所得溴化1-(2-羥基乙基)-3-甲基咪唑加入到陰離子交換樹脂中反應2-4h，得到氫氧型羥基功能性離子液體；然后將氫氧型羥基功能性離子液體和適量的氨基酸混合，室溫下進行反應，旋轉蒸發，干燥，得到目標產物羥基功能性離子液體[HEMIM][Thr]。

上述的一種羥基功能性離子液體，步驟1)，按摩爾比，N-甲基咪唑：2-溴乙醇類化合物＝1:1.1。

上述的一種羥基功能性離子液體，步驟1)，所述的2-溴乙醇類化合物為2-溴乙醇。

上述的一種羥基功能性離子液體，步驟1)，反應溫度為105-110℃反應時間為45-50h。

上述的一種羥基功能性離子液體，步驟2)，有機溶劑是乙酸乙酯和乙腈的混合液，按體積比，乙酸乙酯：乙腈為2:1。

上述的一種羥基功能性離子液體，步驟3)，氫氧型羥基功能性離子液體和氨基酸的摩爾比為1:1.05。