[發明專利]一種電場耦合冠醚功能化納濾膜分離鎂鋰的方法

有效

• 申請號: 202210011920.8
• 申請日: 2022-01-07
• 公開（公告）號: CN114749025B
• 公開（公告）日: 2023-06-23
• 發明（設計）人: 嚴峰;王明霞;馮明娜;郭宗華;李太宇;郭睿;張文秦
• 申請（專利權）人: 天津工業大學
• 主分類號: B01D61/48
• 分類號: B01D61/48;B01D61/00;B01D69/12;B01D71/56;B01D71/52
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種電場耦合冠醚功能化納濾膜分離鎂鋰的方法，其特征在于將冠醚功能化納濾膜固定于電滲析池兩室中央，在與冠醚功能層接觸的一側放入鎂鹽和鋰鹽形成鎂、鋰混合液，并插入鈦合金電極作為陽極(稱為陽極室，或原料液)，在另一側則放入去離子水或稀酸溶液，并插入鈦片電極作為陰極(稱為陰極室，或滲透液)；在濃度差和電場驅動下，鎂離子透過膜進入陰極室，而鋰離子則被截留在原料液中；隨著擴散過程的進行，原料液中鎂鋰比下降，滲透液中鎂離子濃度不斷上升，從而實現鎂、鋰離子分離；電場的引入加速了鎂離子穿過膜進入滲透液中，提升了分離效率；

所述冠醚功能化納濾膜的制備方法如下：(1)將基膜固定于凹型界面聚合模具底部；(2)將冠醚溶液倒入界面聚合模具，完全覆蓋基膜并浸潤基膜表面0.2～10分鐘，使冠醚在基膜表面均勻吸附；(3)將多余的冠醚溶液倒出，采用吹風機、風扇或壓縮空氣吹掃基膜，使基膜表面的溶劑揮發；(4)將多元酰氯溶液倒入界面聚合模具中，浸潤基膜0.2～5分鐘，使多元酰氯與基膜表面的冠醚發生交聯反應；(5)將多元酰氯溶液倒出，待膜表面溶劑揮發后，將膜浸泡入10～70℃、pH值為7～14的水溶液中，浸泡1～30分鐘；(6)取出膜用去離子水漂洗2～3遍，保存于去離子水中備用；

所述的鈦合金電極包括釕銥鈦板、銥鉭鈦板、鉑金鈦板中的一種；所述電場的電壓為0.5～12V；

所述鎂鹽包括氯化鎂、硝酸鎂或硫酸鎂，鋰鹽為氯化鋰、硝酸鋰或硫酸鋰，鎂鹽或鋰鹽的濃度為0.1～5000mg·L^-1，鎂離子與鋰離子的質量比為0.1∶1～200∶1；

所述稀酸包括稀鹽酸、稀硫酸、稀硝酸、稀醋酸中的一種，濃度為0.01～1mol·L^-1。

2.根據權利要求1中所述的一種電場耦合冠醚功能化納濾膜分離鎂鋰的方法，其特征在于所述的冠醚包括二氨基二苯并14冠4醚、二氨基二苯并15冠5醚或它們任意比的混合物。

3.根據權利要求1中所述的一種電場耦合冠醚功能化納濾膜分離鎂鋰的方法，其特征在于冠醚功能化納濾膜的制備方法中所述的基膜為高分子聚合物微濾膜或超濾膜，其膜材料包括聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯、聚氯乙烯、聚丙烯腈、聚砜、聚醚砜、磺化聚砜、氯甲基化聚砜中的一種或幾種混合物。

4.根據權利要求1中所述的一種電場耦合冠醚功能化納濾膜分離鎂鋰的方法，其特征在于冠醚功能化納濾膜的制備方法中溶解冠醚的溶劑包括水、乙醇、甲醇、正丙醇、異丙醇、丙酮、乙酸乙酯、乙醚中的一種或幾種混合物；冠醚的質量濃度為0.01％～0.5％。

5.根據權利要求1中所述的一種電場耦合冠醚功能化納濾膜分離鎂鋰的方法，其特征在于冠醚功能化納濾膜的制備方法中所述的多元酰氯包括均苯三甲酰氯、對苯二甲酰氯、間苯二甲酰氯中的一種或幾種混合物；溶解多元酰氯的溶劑包括正己烷、甲苯、苯、異構烷烴中的一種或幾種混合物；多元酰氯的質量濃度為0.05％～0.6％。

6.根據權利要求1中所述的一種電場耦合冠醚功能化納濾膜分離鎂鋰的方法，其特征在于冠醚功能化納濾膜的制備方法中所述的pH值為7～14的水溶液采用氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鉀、碳酸氫鈉或氨水與鹽酸、硫酸或硝酸調節pH值。