[發明專利]一種無取向硅鋼析出物的檢測分析方法

在審

• 申請號: 202210011882.6
• 申請日: 2022-01-05
• 公開（公告）號: CN114487487A
• 公開（公告）日: 2022-05-13
• 發明（設計）人: 程林;張立峰;劉云霞;劉曉強;劉兆月;劉恭濤;曹瑞芳;董晨曦;陳繼冬;李躍
• 申請（專利權）人: 首鋼智新遷安電磁材料有限公司
• 主分類號: G01Q30/20
• 分類號: G01Q30/20;G01Q30/02;G01Q30/04
• 代理公司: 北京華沛德權律師事務所 11302
• 代理人: 郭士超

1.一種無取向硅鋼析出物的檢測分析方法，其特征在于，所述方法包括：

得到硅鋼樣品；

將所述硅鋼樣品進行表面處理，得到純凈樣品；

將所述純凈樣品進行電解腐蝕、沖洗和干燥，得到待檢測樣品；

將所述待檢測樣品沿厚度方向設定為邊緣層、次表層和中心層；

將所述邊緣層按照多個第一設定點位進行電鏡圖形的采集，得到邊緣層的樣品電鏡圖樣；

將所述次表層按照多個第二設定點位進行電鏡圖形的采集，得到次表層的樣品電鏡圖樣；

將所述中心層按照多個第三設定點位進行電鏡圖形的采集，得到中心層的樣品電鏡圖樣；

將邊緣層的所述樣品電鏡圖樣、次表層的所述樣品電鏡圖樣和中心層的所述樣品電鏡圖樣分別進行析出物的統計和分析，得到準確量化的硅鋼析出物。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述電解腐蝕的電壓為1V～3V，所述電解腐蝕的時間為60s～240s。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述沖洗包括：采用有機溶劑和滴定管滴定的方式對電解腐蝕后的硅鋼樣品進行沖洗；

其中，所述滴定管的旋開度為60°～90°，所述有機溶劑的用量為20mL～50mL。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述干燥包括：將沖洗后的所述硅鋼樣品傾斜預設角度后進行吹干干燥；

其中，所述預設角度為30°～60°。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，邊緣層的所述樣品電鏡圖樣、次表層的所述樣品電鏡圖樣和中心層的所述樣品電鏡圖樣的采集張數都為10張～30張，所述電鏡圖形的放大倍率為2萬倍～4萬倍。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述邊緣層的區域范圍為沿厚度方向的0μm～20μm的區域，所述中心層的區域范圍為沿厚度方向的1/4～1/2的區域，所述次表層設于所述邊緣層和所述中心層之間；

所述待檢測樣品的厚度為0.2mm～0.5mm。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述表面處理包括預處理、磨拋和清洗；

所述磨拋包括：以輕磨輕拋模式進行磨拋；

所述清洗包括超聲波清洗；

其中，所述輕磨輕用以保證樣品拋光后界面充分潔凈無污物。

8.根據權利要求7所述的方法，其特征在于，所述預處理包括細砂紙打磨或堿洗。

9.根據權利要求1或7所述的方法，其特征在于，所述表面處理的總去除厚度≤5μm。

10.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述析出物統計的標準為析出物的尺寸＞30nm。