[發(fā)明專利]一種正極活性材料的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202210010091.1
• 申請日: 2022-01-05
• 公開（公告）號: CN115810742A
• 公開（公告）日: 2023-03-17
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陳祥斌;高凱;來佑磊
• 申請（專利權(quán)）人: 寧德時代新能源科技股份有限公司
• 主分類號: H01M4/505
• 分類號: H01M4/505;H01M4/525;H01M10/54;C01G53/00
• 代理公司: 北京辰權(quán)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11619
• 代理人: 佟林松

1.一種正極活性材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將廢舊鎳鈷錳酸鋰二次電池在氯化鈉飽和水溶液中放電1天-3天，烘干、拆解得到正極極片；

(2)將步驟(1)得到的正極極片在流動空氣氛圍下焙燒，除去導(dǎo)電碳和粘結(jié)劑；

(3)將步驟(2)得到的正極極片放入浸泡池，向所述浸泡池中加入酸溶液和還原性物質(zhì)反應(yīng)至正極集流體全部溶解，反應(yīng)結(jié)束后，過濾，得到含有鎳、錳、鈷、鋁、鋰元素的混合溶液；

(4)向所述混合溶液中加入鎳鹽、鈷鹽、錳鹽，調(diào)配鎳、鈷、錳、鋁元素的摩爾比得到混合鹽溶液，進(jìn)一步在氫氧化鈉和氨水中發(fā)生共沉淀反應(yīng)，過濾，得到鎳鈷錳鋁酸鋰前驅(qū)體，所述鎳鈷錳鋁酸鋰前驅(qū)體滿足(Ni_tCo_uMn_vAl_w)(OH)₂，其中，0.5≤t1，0≤u≤0.5，0≤v≤0.5，0≤w≤0.3，且t+u+v+w＝1；

(5)將步驟(4)得到的濾液在50℃-80℃下蒸干溶劑，重結(jié)晶、干燥得到氫氧化鋰粉末；

(6)將所述鎳鈷錳鋁酸鋰前驅(qū)體與所述氫氧化鋰粉末按照摩爾比為1:1.03-1:1.2混合均勻，在氧氣氛圍下焙燒，破碎、過篩、除磁得到鎳鈷錳鋁酸鋰正極活性材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述廢舊鎳鈷錳酸鋰二次電池的正極活性材料符合通式Li(Ni_xCo_yMn_z)O₂，其中0.5≤x1，0≤y≤0.5，0≤z≤0.5，且x+y+z＝1。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述流動空氣氛圍下焙燒的溫度為400℃-600℃，焙燒時間為3h-8h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)中所述酸溶液包括硫酸、鹽酸、硝酸、檸檬酸、乙酸、馬來酸、草酸、乳酸、天冬氨酸、抗壞血酸中的一種或多種，所述還原性物質(zhì)包括亞硫酸鹽、亞硫酸氫鹽、硫代硫酸鹽中的一種或多種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)中所述酸溶液的濃度為0.2mol/L-2mol/L，所述正極極片與所述酸溶液的固液比為10g/L-100g/L，所述正極極片與所述還原性物質(zhì)的質(zhì)量比為1-10。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)中所述反應(yīng)的溫度為25℃-60℃，反應(yīng)時間為0.5h-3h。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(4)中所述混合鹽溶液的金屬鹽濃度為0.5mol/L-2mol/L，所述氫氧化鈉的濃度為2mol/L-10mol/L，所述氨水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5％-25％。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(4)中所述共沉淀反應(yīng)的溫度為50℃-70℃，反應(yīng)時間為30h-200h。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(4)中所述鎳鹽包括硫酸鎳、氯化鎳、硝酸鎳、乙酸鎳、草酸鎳中的一種或多種，所述鈷鹽包括硫酸鈷、氯化鈷、硝酸鈷、乙酸鈷、草酸鈷中的一種或多種，所述錳鹽包括硫酸錳、氯化錳、硝酸錳、乙酸錳、草酸錳中的一種或多種。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(6)中所述焙燒過程的溫度為700℃-850℃，焙燒時間為8h-16h。

11.一種正極活性材料，其特征在于，通過權(quán)利要求1-10中任一項所述的制備方法制備得到。