[發明專利]一種稀土碳酸鹽超細粉體的制備方法

在審

• 申請號: 202210007349.2
• 申請日: 2022-01-06
• 公開（公告）號: CN114314636A
• 公開（公告）日: 2022-04-12
• 發明（設計）人: 肖信錦;鄧揚悟;王慧娟;黃金;謝芳芳;郭安
• 申請（專利權）人: 江西離子型稀土工程技術研究有限公司
• 主分類號: C01F17/247
• 分類號: C01F17/247;C01F17/17
• 代理公司: 北京方圓嘉禾知識產權代理有限公司 11385
• 代理人: 呂永齊

本發明涉及超細粉體的制備技術領域，尤其涉及一種稀土碳酸鹽超細粉體的制備方法。本發明提供的制備方法，包括以下步驟：將含稀土離子的有機相和碳酸鹽水溶液分別置于微孔膜的兩側，對所述含稀土離子的有機相施加壓力，控制所述碳酸鹽水溶液在所述微孔膜的一側流動，進行界面沉淀反應，得到稀土碳酸鹽超細粉體。所述制備方法通過對含稀土離子的有機相施加壓力使其形成微小液滴并透過微孔膜與微孔膜另一側的碳酸鹽水溶液在膜表面發生界面沉淀反應，并迅速生成稀土碳酸鹽沉淀；所述稀土碳酸鹽在達到飽和溶解度后析出；同時由于碳酸鹽水溶液的流動可以施加一定的剪切力將生成的稀土碳酸鹽沉淀與微孔膜分離，得到稀土碳酸鹽超細粉體。

技術領域

本發明涉及超細粉體的制備技術領域，尤其涉及一種稀土碳酸鹽超細粉體的制備方法。

背景技術

稀土碳酸鹽產品在發光材料、汽車尾氣凈化催化劑及拋光材料等方面有著廣泛的應用，隨著下游材料的不斷創新，對稀土碳酸鹽產品的純度、粒徑及晶型結構等的要求也越來越高，稀土碳酸鹽超細粉體相較于常規粒徑的稀土碳酸鹽產品，具有更大的比表面積，更為優異的磁性、催化性能和光吸收性能等，可以顯著提升下游行業的產品性能。

目前，稀土碳酸鹽超細粉體的制備主要有物理法和化學法兩種工藝，兩者均需先經過萃取分離和反萃取的過程得到氯化稀土。不同之處在于：物理法是先將氯化稀土用碳酸鹽沉淀得到碳酸稀土后，再通過機械球磨等工藝將大顆粒的碳酸鹽進行破碎，該工藝的缺點是破碎后的碳酸鹽顆粒晶型不一，粒徑分布不均勻，要想得到均一粒徑的碳酸鹽顆粒還需要進一步精確過篩。而化學法是通過控制氯化稀土和碳酸鹽發生沉淀反應時的反應條件來控制碳酸鹽晶體的生長速度，從而控制稀土碳酸鹽的顆粒大小和均勻性；但沉淀過程本身是一個比較復雜的過程，常規的沉淀工藝很難精確控制稀土碳酸鹽晶體的粒徑。

發明內容

本發明的目的在于提供一種稀土碳酸鹽超細粉體的制備方法，所述制備方法可以得到粒徑小于10μm的超細粉體的同時，還可以很好的控制晶體的生成和生長。

為了實現上述發明目的，本發明提供以下技術方案：

本發明提供了一種稀土碳酸鹽超細粉體的制備方法，包括以下步驟：

將含稀土離子的有機相和碳酸鹽水溶液分別置于微孔膜的兩側，對所述含稀土離子的有機相施加壓力，控制所述碳酸鹽水溶液在所述微孔膜的一側流動，進行界面沉淀反應，得到稀土碳酸鹽超細粉體。

優選的，所述壓力為100～300kPa。

優選的，所述含稀土離子的有機相中的稀土離子為鑭離子、鈰離子、鐠離子、釹離子、釤離子、銪離子、釓離子、鋱離子、鏑離子、鈥離子、鉺離子、銩離子、釔離子和镥離子中的一種或幾種。

優選的，所述含稀土離子的有機相還包括稀土萃取劑和磺化煤油；

所述稀土萃取劑和磺化煤油的體積比為(0.3～1)：1。

優選的，所述稀土萃取劑為P507、P204、TBP和N235中的一種或幾種。

優選的，所述含稀土離子的有機相中稀土離子的濃度為0.1～0.3mol/L。

優選的，所述碳酸鹽水溶液的濃度為0.1～1mol/L；

所述碳酸鹽水溶液中的碳酸鹽為碳酸氫銨、碳酸鈉、碳酸氫鈉和碳酸氫鎂中的一種或幾種。

優選的，所述碳酸鹽水溶液的流速為0.03～0.1m/s。

優選的，所述微孔膜的孔徑為0.2～1μm。

優選的，所述界面沉淀反應的溫度為30～45℃。