[發(fā)明專利]一種回收廢鋯包殼中鋯元素的裝置及方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202210006852.6
• 申請日: 2022-01-05
• 公開（公告）號: CN114480849B
• 公開（公告）日: 2023-08-18
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 肖益群;何輝;賈艷虹;晏太紅;王長水;李迅;孟照凱;胡小飛;張凱;宋鵬;宋文臣;楊明帥;陳輝;沈振芳
• 申請（專利權(quán)）人: 中國原子能科學研究院
• 主分類號: C22B7/00
• 分類號: C22B7/00;C22B34/14
• 代理公司: 北京英創(chuàng)嘉友知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11447
• 代理人: 董琳

1.一種回收廢鋯包殼中鋯元素的方法，其特征在于，所述方法采用的裝置包括氯氣瓶(6)、反應(yīng)器(2)、冷卻器(14)、產(chǎn)物收集罐(18)、尾氣處理器(23)和真空泵(24)；

所述反應(yīng)器(2)的下部和上部分別具有氣體入口和產(chǎn)物出口，所述氣體入口與所述氯氣瓶(6)連通，所述反應(yīng)器(2)的產(chǎn)物出口通過連接管路(13)與所述冷卻器(14)的入口連通，所述冷卻器(14)的物料出口可拆卸地連接所述產(chǎn)物收集罐(18)，所述冷卻器(14)的尾氣出口分別與尾氣處理器(23)和真空泵(24)連通；所述反應(yīng)器(2)頂部設(shè)置有可移動爐蓋(4)，所述爐蓋(4)上設(shè)置有壓力表(5)；所述冷卻器(14)的外部設(shè)有控溫線圈(16)；所述氯氣瓶(6)通過氯氣瓶開關(guān)(9)、進氣管路(11)和進氣氣路開關(guān)(10)與所述反應(yīng)器(2)的氣體入口連通；

所述方法包括以下步驟：

S1、將待處理的廢鋯包殼置于所述反應(yīng)器(2)內(nèi)，將所述裝置內(nèi)的空氣置換為惰性氣體；

S2、將所述反應(yīng)器(2)加熱至350℃～550℃，將所述連接管路(13)加熱至350℃～450℃，使所述冷卻器(14)的溫度為10～100℃；使用真空泵(24)抽出所述裝置內(nèi)的氣體，當所述反應(yīng)器(2)內(nèi)壓力降至-0.1至-0.03MPa時，向所述反應(yīng)器(2)中通入氯氣，至所述反應(yīng)器(2)內(nèi)壓力大于-0.03、不超過0.0MPa時停止通入氯氣；

S3、將所述冷卻器(14)加熱至350～450℃，使所述產(chǎn)物收集罐(18)的溫度為-20至30℃，從所述產(chǎn)物收集罐(18)中收集固態(tài)產(chǎn)物。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述進氣管路(11)上還連接有惰性氣瓶(7)，所述惰性氣瓶(7)與所述進氣管路(11)之間設(shè)有惰性氣瓶開關(guān)(8)，沿氣體流向，所述惰性氣瓶(7)設(shè)置于所述氯氣瓶(6)的下游。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述反應(yīng)器(2)內(nèi)置有裝料容器(3)，所述反應(yīng)器(2)外壁設(shè)置有加熱線圈(1)；

所述反應(yīng)器(2)的材料為鎳基合金，或者，所述反應(yīng)器(2)的外層材料為鎳基合金、內(nèi)層材料為石墨；其中，所述鎳基合金選自NS321、NS322、NS334或NS335。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述連接管路(13)的外部設(shè)有加熱套管(12)。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述冷卻器(14)包括攪拌系統(tǒng)(15)，所述攪拌系統(tǒng)(15)包含攪拌槳和攪拌電機，所述攪拌槳設(shè)置于所述冷卻器(14)的腔體內(nèi)，所述產(chǎn)物收集罐(18)外設(shè)有冷卻線圈(17)。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述冷卻器(14)的尾氣出口通過尾氣氣路(22)分別與所述真空泵(24)和所述尾氣處理器(23)連通，所述尾氣氣路(22)上設(shè)有排氣開關(guān)(19)，所述排氣開關(guān)(19)與所述真空泵(24)之間設(shè)有真空氣路開關(guān)(21)，所述排氣開關(guān)(19)與所述尾氣處理器(23)之間設(shè)有尾氣氣路開關(guān)(20)。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟S1中，所述待處理廢鋯包殼中含有金屬鋯和干擾元素；以所述待處理的廢鋯包殼的總重量為基準，所述金屬鋯的含量為30～99重量％；所述干擾元素含有放射性元素，所述放射性元素包括²³⁵U、²³⁸Pu、²³⁹Pu、¹³⁴Cs、¹³⁷Cs、²⁴¹Am、²⁴³Am、²⁴⁴Cm、¹²⁵Sb、⁹⁴Nb、⁶⁰Co和¹⁵⁴Eu中的一種或幾種。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟S2中，所述冷卻器(14)在攪拌條件下運行，所述攪拌的速度為1-200rpm/min。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，該方法還包括：在收集固態(tài)產(chǎn)物之前，向所述裝置中通入惰性氣體以清洗所述反應(yīng)器(2)和所述冷卻器(14)，使用尾氣處理器(23)處理來自冷卻器(14)尾氣出口的尾氣；其中，所述惰性氣體的流量為0.05～5L/min；

步驟S3中，所述收集的方法包括：將所述產(chǎn)物收集罐(18)與所述冷卻器(14)分離，收集所述產(chǎn)物收集罐(18)內(nèi)的固態(tài)四氯化鋯。