[發明專利]一種硫酸乙烯酯的合成方法

在審

• 申請號: 202210005693.8
• 申請日: 2022-01-05
• 公開（公告）號: CN114195757A
• 公開（公告）日: 2022-03-18
• 發明（設計）人: 孫春勝;郭營軍;李新麗;申海鵬;楊歡;頓溫新;程梅笑;喬順攀;李俊杰;朱少華
• 申請（專利權）人: 香河昆侖新能源材料股份有限公司
• 主分類號: C07D327/10
• 分類號: C07D327/10
• 代理公司: 北京專贏專利代理有限公司 11797
• 代理人: 于剛

1.一種硫酸乙烯酯的合成方法，其特征在于，包括如下步驟：

1）氯化亞砜與乙二醇通過微通道反應器反應獲得硫酸亞乙烯酯；

2）硫酸亞乙烯酯與雙氧水通過微通道反應器反應獲得硫酸乙烯酯。

2.根據權利要求1所述硫酸乙烯酯的合成方法，其特征在于，具體操作步驟如下：

1）將微通道反應器控制在35℃以下，氯化亞砜與乙二醇經入口通入微通道反應器中；微通道反應器的溫度控制在15～60℃，反應產物在30～60℃的陳化釜中陳化保溫1～3小時；抽真空至-0.05～-0.1 MPa，除去殘留的氯化亞砜，乙二醇和氯化氫，得到硫酸亞乙烯酯；

2）將釜壓恢復常壓，采用二氯甲烷做分散劑將所得硫酸亞乙烯酯溶解，硫酸亞乙烯酯的二氯甲烷溶液與雙氧水經由入口通入微通道反應器中，微通道反應器的溫度控制在-10～150℃；向溶液中加入冰水；向硫酸乙烯酯有機溶液中加入脫水劑；所得硫酸乙烯酯有機溶液進行濃縮結晶，所得固體進行烘干；將一次結晶物重新溶解于有機溶劑中，過濾得到白色濾餅。

3.根據權利要求2所述硫酸乙烯酯的合成方法，其特征在于，步驟1）所述微通道反應器的溫度控制在45～60℃。

4.根據權利要求2所述硫酸乙烯酯的合成方法，其特征在于，步驟1）所述氯化亞砜與乙二醇的物質的量比為1 mol:（1.5～2.2） mol。

5.根據權利要求2所述硫酸乙烯酯的合成方法，其特征在于，步驟1）所述微通道反應器的通道尺寸為10～2000um。

6.根據權利要求2所述硫酸乙烯酯的合成方法，其特征在于，步驟2）所述硫酸亞乙烯酯與雙氧水的物質的量比為1 mol:(1.1～2.0) mol。

7.根據權利要求2所述硫酸乙烯酯的合成方法，其特征在于，步驟2）所述微通道反應器的通道尺寸為10～2000um。

8.根據權利要求2所述硫酸乙烯酯的合成方法，其特征在于，步驟2）所述雙氧水的濃度為20%~60%。