[發明專利]一種光催化合成氧化偶氮苯的方法有效
| 申請號： | 202210005321.5 | 申請日： | 2022-01-05 |
| 公開（公告）號： | CN114315653B | 公開（公告）日： | 2023-07-04 |
| 發明（設計）人： | 黎東維 | 申請（專利權）人： | 重慶第二師范學院 |
| 主分類號： | C07C291/08 | 分類號： | C07C291/08 |
| 代理公司： | 重慶蘊博君晟知識產權代理事務所(普通合伙) 50223 | 代理人： | 韓慧芳 |
| 地址： | 400065 重*** | 國省代碼： | 重慶;50 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 光催化 合成 氧化 偶氮 方法 | ||
本發明涉及有機化學技術領域，具體涉及一種光催化合成氧化偶氮苯的方法，包括以1：3?1000的摩爾比配置硝基苯和醇；將配置的所述硝基苯和所述醇注入反應器中；向所述反應器中通入惰性氣體，直至所述惰性氣體將所述反應器中的空氣全部替換；對所述反應器中的所述硝基苯和所述醇進行攪拌，得到混合液；用紫外光源對所述反應器中所述硝基苯和所述醇進行照射；所述紫外光源照射結束后，向所述反應器中通入含氧氣氣氛與所述混合液接觸，靜置，得到氧化偶氮苯，全過程不需要任何催化劑，不需要堿性條件，不需要外加電壓，合成條件溫和，綠色環保，成本極低，解決了現有的氧化偶氮苯合成方法成本較高，污染環境的問題。
技術領域
本發明涉及有機化學技術領域，尤其涉及一種光催化合成氧化偶氮苯的方法。
背景技術
氧化偶氮苯類化合物是重要的精細有機化工原料及合成中間體，工業上主要用于合成染料、指示劑、液晶材料及感光材料等。用于該類化合物合成的常規方法是通過還原芳香硝基化合物來制備。由芳香硝基化合物還原得到氧化偶氮苯類化合物多數使用鉈、膦、三氧化二砷、甲醛、汞、鎘等有毒難處理的還原劑，以甲醇、液氨、吡啶、四氫呋喃、DMSO等有機溶劑為反應介質，有的還采用低溫、惰性氣體(如N2,He)保護等苛刻條件，成本較高，污染環境。
發明內容
本發明的目的在于提供一種光催化合成氧化偶氮苯的方法，旨在解決現有的氧化偶氮苯合成方法成本較高，污染環境的問題。
為實現上述目的，本發明提供了一種光催化合成氧化偶氮苯的方法，包括以下步驟：
以1：3-1000的摩爾比配置硝基苯和醇；
將配置的所述硝基苯和所述醇注入反應器中；
向所述反應器中通入惰性氣體，直至所述惰性氣體將所述反應器中的空氣全部替換；
對所述反應器中的所述硝基苯和所述醇進行攪拌，得到混合液；
用紫外光源對所述反應器中所述硝基苯和所述醇進行照射；
所述紫外光源照射結束后，向所述反應器中通入含氧氣氣氛與所述混合液接觸，靜置，得到氧化偶氮苯。
其中，所述紫外光源照射時間為2-4小時。
其中，所述對所述反應器中的所述硝基苯和所述醇進行攪拌，得到混合液的反應溫度為55-80℃。
其中，所述靜置的反應溫度為50-60℃，靜置時間為4-6小時。
其中，所述醇選自異丙醇、丙二醇、丙三醇、丁醇、乙醇、乙二醇和甲醇中的一種或多種。
其中，所述紫外光源選自氙燈、高壓汞燈、LED燈和太陽光中的一種或多種。
其中，所述惰性氣體選自氬氣、氮氣、氖氣、氦氣和二氧化碳中的一種或多種。
其中，所述含氧氣氣氛選自空氣、氧氣和氧氣與氮氣的混合氣體中的任意一種。
本發明的一種光催化合成氧化偶氮苯的方法，通過以1：3-1000的摩爾比配置硝基苯和醇；將配置的所述硝基苯和所述醇注入反應器中；向所述反應器中通入惰性氣體，直至所述惰性氣體將所述反應器中的空氣全部替換；對所述反應器中的所述硝基苯和所述醇進行攪拌，得到混合液；用紫外光源對所述反應器中所述硝基苯和所述醇進行照射；所述紫外光源照射結束后，向所述反應器中通入含氧氣氣氛與所述混合液接觸，靜置，得到氧化偶氮苯，全過程不需要任何催化劑，不需要堿性條件，不需要外加電壓，合成條件溫和，綠色環保，成本極低，氧化偶氮苯選擇性高，產率83％，解決了現有的氧化偶氮苯合成方法成本較高，污染環境的問題。
附圖說明
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