[發明專利]一種噴霧式自修復微膠囊的制備裝置及方法

在審

• 申請號: 202210005046.7
• 申請日: 2022-01-05
• 公開（公告）號: CN114534649A
• 公開（公告）日: 2022-05-27
• 發明（設計）人: 孫霽宇;湛玉超;李雯;田麗梅;趙杰
• 申請（專利權）人: 吉林大學
• 主分類號: B01J13/18
• 分類號: B01J13/18;B01J4/00
• 代理公司: 吉林省中玖專利代理有限公司 22219
• 代理人: 李泉宏

本發明公開了一種噴霧式自修復微膠囊的制備裝置及方法，屬于微膠囊制備技術領域，該裝置主要包括：壓力產生裝置、水包油乳液存儲瓶、壓力管道、噴霧噴嘴、反應瓶、攪拌裝置、微膠囊輸送管道和過濾瓶；壓力產生裝置通過壓力管道連接至反應瓶上方，壓力管道管口設有噴霧噴嘴對準反應瓶，水包油乳液存儲瓶通過管道連接在壓力管道上；攪拌裝置7安裝在反應瓶中；反應瓶底部通過微膠囊輸送管道與過濾瓶相連通，反應結束后在反應瓶中得到的微膠囊通過管道輸送到過濾瓶的上方，通過過濾瓶中的過濾裝置收集微膠囊；所述水包油乳液中的水相中包含微膠囊殼層的聚合單體，油相中包含微膠囊芯材，反應瓶6中為微膠囊殼層單體引發劑溶液。

技術領域

本發明屬于微膠囊制備技術領域，特別是涉及一種自修復微膠囊的制備方法及裝置。

背景技術

早在2001年，White課題組采用原位聚合法制備了脲醛樹脂聚合物壁包裹二環戊二烯的自修復微膠囊。從此自修復微膠囊技術得到了很多學者的研究，經過多年多位科研工作者的研究，如今的微膠囊已經有了很龐大的體系。它不僅可以運用于金屬的防腐蝕領域，也可以運用到混凝土的裂紋修復以及采用阻燃劑作為芯材的微膠囊加入到阻燃材料中，可以說微膠囊已經運用到了很多方面。自修復微膠囊的工作原理可以簡單概括為擁有核殼結構的微膠囊在外界力的作用下核殼結構破裂，微膠囊內部的芯材流出修補裂紋的過程。原位聚合法具有容易操作，反應易于控制，適合工廠化大量生產。

發明內容

為了能夠制備粒徑更小，分散性更好的自修復微膠囊。本發明提供了一種噴霧式自修復微膠囊的制備裝置及方法，本發明所采用的技術方案具體如下：

一種噴霧式自修復微膠囊的制備裝置，該裝置主要包括：壓力產生裝置1、水包油乳液存儲瓶3、壓力管道4、噴霧噴嘴5、反應瓶6、攪拌裝置7、微膠囊輸送管道8和過濾瓶12；

壓力產生裝置1通過壓力管道4連接至反應瓶6上方，壓力管道4管口設有噴霧噴嘴5對準反應瓶6，水包油乳液存儲瓶3通過管道連接在壓力管道4上；攪拌裝置7安裝在反應瓶6中，用于在反應過程中不斷攪拌反應瓶6中的溶液；反應瓶6底部通過微膠囊輸送管道8與過濾瓶12相連通，反應結束后在反應瓶6中得到的微膠囊通過管道輸送到過濾瓶12的上方，通過過濾瓶12中的過濾裝置收集微膠囊；

所述水包油乳液中的水相中包含微膠囊殼層的聚合單體，油相中包含微膠囊芯材，反應瓶6中為微膠囊殼層單體引發劑溶液。

進一步地，所述反應瓶6由內外兩層瓶組成，內層瓶14上方帶有溢出孔15，從溢出孔15流出的溶液可以流入到外層瓶13中。在反應瓶6中，溶液需要加入到溢出孔15的位置，避免反應瓶6中液面以上留有過多的空白，使小霧滴產生掛壁現象，積聚的水包油乳液水滴流入到溶液中產生負面的影響。

進一步地，所述內層瓶14和外層瓶15之間的上方開口處有密封結構，霧滴不會飄落其中。

進一步地，所述過濾瓶12中采用雙層過濾網過濾，其中上層過濾網10采用大孔徑的過濾網，下層過濾網11采用小孔徑的過濾網。上層過濾網10過濾出粒徑較大和團聚的微膠囊，下層過濾網11濾出實驗用微膠囊。

進一步地，所述壓力管道4上安裝有壓力管道旋轉閥2，微膠囊輸送管道8上上安裝有微膠囊輸送管道旋轉閥9，以保證實驗過程的正常有序進行。

一種噴霧式自修復微膠囊的制備方法，具體步驟如下：

步驟1)將配置好的水包油乳液和溶液分別填裝到水包油乳液儲存瓶3和反應瓶6中。

步驟2)打開反應瓶6中的攪拌裝置7，攪拌速度以液面產生微小漩渦為宜，隨后打開壓力管道旋轉閥2，由壓力產生裝置1提供高壓載氣，高壓載氣所產生的負壓將水包油乳液從水包油乳液存儲瓶3抽出，并通過噴霧噴嘴5噴出氣霧，通過重力飄落到溶液中，與反應瓶6中的溶液原位聚合生成微膠囊。

步驟3)待噴霧過程結束后，關閉壓力管道旋轉閥2，關閉反應瓶6中的攪拌裝置7。