[發明專利]一種超低粘度聚氯乙烯糊樹脂及其制備方法

在審

• 申請號: 202210003255.8
• 申請日: 2022-01-04
• 公開（公告）號: CN114437265A
• 公開（公告）日: 2022-05-06
• 發明（設計）人: 孟永華;朱洪春;余蓮;符超偉
• 申請（專利權）人: 江蘇康寧化學有限公司
• 主分類號: C08F114/06
• 分類號: C08F114/06;C08F2/26;C08F2/28
• 代理公司: 北京匯捷知識產權代理事務所(普通合伙) 11531
• 代理人: 謝軍

本發明公開了一種聚氯乙烯糊樹脂及其制備方法，包括以下步驟：S1.向聚合釜中加入去離子水，緩沖劑和活化劑，抽真空，加入氧化劑和還原劑進行陳化；陳化后加入氯乙烯單體，進行聚合，同時加入氧化劑a和乳化劑a，乳化劑b；反應結束得到種子。S2.向聚合釜中加入去離子水，緩沖器和活化劑，抽真空，加入種子，氯乙烯開始反應，同時加入氧化劑b和乳化劑a，乳化劑b；反應后通過噴霧干燥得到聚氯乙烯糊樹脂成品。本發明采用復合乳化劑，結合不同乳化劑的特點，使得產品具有超低黏度的特點。

技術領域

本發明涉及高分子材料技術領域，具體涉及一種超低粘度聚氯乙烯糊樹脂及其制備方法。

背景技術

目前，聚氯乙烯糊樹脂廣泛應用于人造皮革，墻紙，輸送帶，一次性PVC手套等多種領域。根據使用特性，聚氯乙烯糊樹脂主要分為發泡料(墻紙等)，皮革料(人造皮革等)，涂層料(輸送帶等)，手套料(一次性PVC手套)這幾大類。對于一次性PVC手套，由于其加工時需要極低的黏度，目前的做法是加工時加入大量(30-40份降粘劑)，不僅成本高，也給加熱成型時揮發出的降粘劑回收造成難題。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是：克服現有技術中存在的不足，提供一種聚氯乙烯糊樹脂的制備方法，具有超低黏度等特點。

為解決上述技術問題，本發明提供的技術方案為：一種聚氯乙烯糊樹脂的制備方法，包括以下步驟：

S1做種子：向聚合釜中加入100～140份溫度為52～58℃的去離子水，然后加入0.05～0.2份的緩沖劑和0.005～0.02份的活化劑；抽真空，真空度為-0.09MPa～-0.095MPa，利用負壓將0.1～0.3份氧化劑a和0.005～0.01份的還原劑吸入聚合釜中，進行陳化，陳化溫度為48～54℃，陳化時間25～65min；陳化后向聚合釜中加入20～30份的氯乙烯單體，保持反應溫度為44～49℃，根據反應放熱量向聚合釜中不停加入80～90份的氯乙烯單體，0.1～0.3份的氧化劑b和0.5～1.5份的乳化劑a，b；聚合反應500～750min后，反應結束，得到種子并保存；

S2做產品：提取1000～3000Kg種子膠乳到種子計量槽；向聚合釜中加入90～120份溫度為48～53℃的熱無離子水，然后加入0.05～0.02份的緩沖劑和0.005～0.02份的活化劑；抽真空，真空度為-0.09MPa～-0.095MPa，利用負壓將0.005～0.01份的還原劑吸入聚合釜中，把種子計量槽中的種子加入聚合釜中；向聚合釜中加入20-40份氯乙烯，之后開始不停地向聚合釜中滴加0.1～0.3質量份的氧化劑b，保持反應溫度為44～49℃，根據反應放熱量向聚合釜中不停加入110～150質量份的氯乙烯單體和0.5～2.0質量份的乳化劑a，b。聚合反應600-800min后，反應結束，膠乳通過霧化干燥得到聚氯乙烯糊樹脂成品。

優選的，步驟S1中，按照質量份數，120～130份去離子水，0.1～0.15份緩沖劑，0.01～0.015份活化劑，0.2～0.25份氧化劑a，0.006～0.008份還原劑，25～28份氯乙烯單體，82～86份氯乙烯單體，0.2～0.25份氧化劑b，0.8～1.2份的乳化劑a和乳化劑b；驟S2中，100～110份去離子水，0.01～0.018份緩沖劑，0.005～0.01份活化劑，0.005～0.008份還原劑，25-30份氯乙烯，0.18～0.23份的氧化劑b，130～135份氯乙烯單體，1～1.5份乳化劑a和乳化劑b。

優選的，所述種子的粒徑通過氧化劑a加入量和陳化時間控制在0.3～0.6μm。

優選的，所述緩沖劑為碳酸氫鈉、碳酸鈉、磷酸氫二鈉、磷酸二氫鈉的一種或幾種。

優選的，所述活化劑為質量百分濃度1～5％的硫酸銅水溶液或質量百分濃度1～5％的氯化銅水溶液；所述氧化劑a為過硫酸鉀，氧化劑b為過硫酸鉀，過硫酸鈉或過硫酸銨；所述還原劑為焦亞硫酸鈉或亞硫酸氫鈉。

優選的，所述乳化劑a為仲烷基磺酸鈉。所述乳化劑b為癸酸銨、辛酸銨中的一種或幾種。