[發(fā)明專利]一種光催化-SERS雙功能復(fù)合材料及其制備方法與應(yīng)用

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202210001258.8
• 申請日: 2022-01-04
• 公開（公告）號: CN114367283A
• 公開（公告）日: 2022-04-19
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李菊梅;何嘉鋒
• 申請（專利權(quán)）人: 武漢工程大學(xué)
• 主分類號: B01J23/50
• 分類號: B01J23/50;B01J35/00;B01J35/02;C02F1/30;G01N21/65;C02F101/30
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 閉釗

本發(fā)明提供了一種光催化?SERS雙功能復(fù)合材料及其制備方法與應(yīng)用，制備方法包括步驟：將銀納米球分散于乙醇中，得到銀納米球分散液；將銀納米球分散液、乙醇、乙腈以及氨水混合均勻，滴入鋯前驅(qū)體溶液，攪拌反應(yīng)后，得到銀?二氧化鋯分散液；將銀?二氧化鋯分散液、乙醇以及水混合均勻后置于高壓反應(yīng)釜內(nèi)，加熱反應(yīng)，得到銀?介孔二氧化鋯分散液；將銀?介孔二氧化鋯分散液、聚乙烯吡咯烷酮以及水混合均勻，加入硝酸銀，水浴反應(yīng)后，即得到光催化?SERS雙功能復(fù)合材料。本發(fā)明制備的光催化?SERS雙功能復(fù)合材料具有高SERS活性和光催化活性，可以高靈敏度檢測有機染料并光催化降解去除有機染料。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及光催化降解技術(shù)領(lǐng)域，具體而言，涉及一種光催化-SERS雙功能復(fù)合材料及其制備方法與應(yīng)用。

背景技術(shù)

隨著紡織、印染、油漆等現(xiàn)代工業(yè)的快速發(fā)展，有機染料導(dǎo)致的水體污染問題日益突出。目前常用的檢測方法有液相色譜、紫外分光光度法、熒光分光光度法和高效液相色譜-質(zhì)譜。液相色譜和質(zhì)譜的檢測靈敏度滿足要求，但是這些儀器昂貴、樣品的前處理與檢測過程復(fù)雜、對操作人員的專業(yè)技能要求高、檢測時間長。紫外和熒光分光光度法的檢測方法簡單快速，但是靈敏度很低。

表面增強拉曼散射光譜(SERS)是一種振動光譜，具有指紋性質(zhì)的特征和超高的檢測靈敏度。而且SERS檢測方法簡便快速，無需樣品預(yù)處理，因此，SERS技術(shù)對于高效檢測水源中有機染料具有重要的應(yīng)用價值。此外，有機染料在環(huán)境中很穩(wěn)定，難以生物降解，而光催化降解有機染料具有高效快速，清潔等特點，在有機污染物去除方面具有重要的應(yīng)用和經(jīng)濟價值。

然而，目前還沒有兼具光催化和SERS雙功能的復(fù)合材料的相關(guān)研究。

發(fā)明內(nèi)容

有鑒于此，本發(fā)明提供了一種光催化-SERS雙功能復(fù)合材料及其制備方法與應(yīng)用，以實現(xiàn)同時檢測和去除有機染料。

為達(dá)到上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實現(xiàn)的：

一種光催化-SERS雙功能復(fù)合材料的制備方法，包括如下步驟：

S1、將銀納米球分散于乙醇中，得到銀納米球分散液；

S2、將所述銀納米球分散液、乙醇、乙腈以及氨水混合均勻，滴入鋯前驅(qū)體溶液，攪拌反應(yīng)后，得到銀-二氧化鋯分散液；

S3、將所述銀-二氧化鋯分散液、乙醇以及水混合均勻后置于高壓反應(yīng)釜內(nèi)，加熱反應(yīng)，得到銀-介孔二氧化鋯分散液；

S4、將所述銀-介孔二氧化鋯分散液、聚乙烯吡咯烷酮以及水混合均勻，加入硝酸銀，水浴反應(yīng)后，即得到光催化-SERS雙功能復(fù)合材料。

在上述技術(shù)特征基礎(chǔ)上，可選地，步驟S1中，所述銀納米球分散液的濃度在3mg/mL至12.5mg/mL范圍內(nèi)。

在上述技術(shù)特征基礎(chǔ)上，可選地，步驟S2中，鋯前驅(qū)體包括正丙醇鋯、正丁醇鋯、異丙醇鋯和叔丁醇鋯中的一種。

在上述技術(shù)特征基礎(chǔ)上，可選地，步驟S2中，所述攪拌反應(yīng)的時間在2h至8h范圍內(nèi)。

在上述技術(shù)特征基礎(chǔ)上，可選地，步驟S2中，所述銀納米球分散液、所述乙醇、所述乙腈、所述氨水以及所述鋯前驅(qū)體溶液的體積比為在0.5：36：12：0.1：2×10^-4至4：36：12：0.1：20×10^-4范圍內(nèi)。

在上述技術(shù)特征基礎(chǔ)上，可選地，步驟S3中，所述加熱反應(yīng)的條件包括反應(yīng)溫度在120℃至170℃范圍內(nèi)、反應(yīng)時間在6h至10h范圍內(nèi)。

在上述技術(shù)特征基礎(chǔ)上，可選地，步驟S4中，所述水浴反應(yīng)的條件包括反應(yīng)溫度在50℃至70℃范圍內(nèi)、反應(yīng)時間在1h至6h范圍內(nèi)。