[發明專利]生產尿素和縮二脲的方法

在審

• 申請號: 202180084519.0
• 申請日: 2021-11-19
• 公開（公告）號: CN116601142A
• 公開（公告）日: 2023-08-15
• 發明（設計）人: 萊昂納多·馬羅內;阿爾貝托·貝內代蒂
• 申請（專利權）人: 卡薩樂有限公司
• 主分類號: C07C273/18
• 分類號: C07C273/18
• 代理公司: 北京高沃律師事務所 11569
• 代理人: 趙曉琳

一種生產尿素的方法，其中：生產純尿素(U)包括通過結晶濃縮尿素水溶液(23)；將從尿素結晶過程中排出的包含尿素、水和縮二脲的尿素結晶排出水相(32)用于高縮二脲尿素處理段(34)中，以額外生產具有高縮二脲含量的尿素。

技術領域

本發明涉及包括結晶的尿素生產。

背景技術

工業上尿素是通過氨和二氧化碳在合適的尿素形成條件下、通常是在高壓和高溫下反應生產的。

尿素在高于100bar的合成壓力下合成，得到含有尿素、水和主要以氨基甲酸銨形式存在的未轉化試劑的反應流出物。由于在反應環境中達到平衡，在反應流出物中未轉化的物質的量是顯著的，并且通常對反應流出物進行回收處理。

為此，通常在回收段中在低于合成壓力的壓力下處理反應流出物，得到含有從流出物中除去的試劑的循環溶液和純化的尿素水溶液。所述純化的溶液通常含有約65-70％的尿素，余量為水和不可避免的雜質。

回收過程通常包括加熱溶液以分解氨基甲酸銨并除去含有氨和二氧化碳的氣相，并冷凝所述氣相以獲得循環溶液。

在廣泛使用的汽提工藝中，盡可能在汽提劑的存在下，將高壓反應器的流出物在高壓汽提塔中加熱，以分解氨基甲酸銨并提取氣態氨和二氧化碳。將氣態氨和二氧化碳在高壓冷凝器中冷凝，并循環至合成反應器中。當使用汽提劑時，汽提劑通常為氣態二氧化碳或氣態氨。

所述高壓汽提塔和高壓冷凝器可以在與合成反應器基本相同的壓力下操作，從而形成高壓合成段或回路。然后在如上所述的一個或多個回收段中處理汽提塔的含尿素流出物。

純化的溶液中的雜質通常包括縮二脲。尿素會熱分解成縮二脲和氨，因此在該過程中不可避免地會形成一些縮二脲。在尿素的常規生產中，縮二脲是不希望的副產物，人們努力避免它的形成。尿素的大多數應用，如肥料級尿素或工業級尿素，要求縮二脲的含量不大于1.0重量％。

許多應用需要固體形式的尿素。固體尿素的生產也稱為精加工或產品成型。已知的成型方法如造粒(granulation)或制粒(prilling)需要高濃度的尿素熔體。因此，需要從回收段排出的純化的水溶液中除去水。例如可以通過蒸發或結晶來除去水。

本領域眾所周知，與蒸發法相比，結晶法可以生產縮二脲含量非常低的尿素。通常，通過結晶可以獲得小于0.9重量％(重量百分比)、優選小于0.6重量％、更優選小于0.3重量％的縮二脲。如果保持在尿素溶液的飽和點以下，縮二脲不會與尿素一起結晶，而是保留在液體中。縮二脲含量如此之低的尿素被稱為低縮二脲尿素-LBU，其是特定用途所需要的，如用于催化去除廢氣中NO_x的溶液(稱為柴油機廢氣液或DEF)、葉面肥料等。DEF通常是含有32.5重量％尿素的尿素水溶液。DEF的質量要求可以在DIN70070標準中找到。

在結晶過程中，將尿素溶液加熱并減壓至真空(通常約0.1bar絕對壓力)，使得水從溶液中蒸發。結晶的溫度可以為例如55℃至100℃。尿素晶體通過結晶產生，并通過合適的方式從水相(母液)中分離，例如篩折(sievebend)和離心機的組合。然后將晶體在合適的裝置如制粒塔或造粒裝置中熔化成型。

由于縮二脲和尿素在水中的溶解度不同，結晶過程的母液通常含有相應含量的縮二脲。母液中縮二脲的量可以是約10重量％。在通常的情況下，結晶母液可以含有(按重量計)約63％的尿素、27％的水和10％的縮二脲。

部分結晶母液通常在結晶過程中內部循環。然而，必須排出一部分該母液，以避免超過飽和水平的縮二脲積累及其沉淀。縮二脲的沉淀是不希望的，因為它會污染固體尿素并降低其市場價格。例如，從分離尿素晶體的離心機中排出母液流。通過排出一些液體，離心機中縮二脲的濃度保持在飽和水平以上，并防止了縮二脲沉淀。

通常將尿素結晶排出水相循環至尿素反應器中。