[發明專利]用于制備1,2-丙二醇和二丙二醇的方法

在審

• 申請號: 202180071776.0
• 申請日: 2021-10-07
• 公開（公告）號: CN116348441A
• 公開（公告）日: 2023-06-27
• 發明（設計）人: H·維德爾霍爾德;D·博爾茨
• 申請（專利權）人: 贏創運營有限公司
• 主分類號: C07C29/48
• 分類號: C07C29/48
• 代理公司: 永新專利商標代理有限公司 72002
• 代理人: 譚邦會

1.用于制備1,2-丙二醇和二丙二醇的方法，所述方法包括：

a)使丙烯與過氧化氫在催化劑混合物的存在下在液體反應混合物中連續反應以獲得1,2-丙二醇和二丙二醇，所述催化劑混合物包含相轉移催化劑和雜多鎢酸鹽，所述液體反應混合物包含最大表觀pH為6的水相和有機相；

b)將所述反應混合物分離成包含1,2-丙二醇和二丙二醇的水相(P_a)以及有機相(P_o)；

c)將經分離的有機相(P_o)的至少一部分再循環至反應步驟a)；以及

d)從經分離的水相(P_a)中回收1,2-丙二醇和二丙二醇；

其中步驟a)中產生的反應熱被至少部分地去除，并且1,2-丙二醇與二丙二醇的比率是通過調節進料至步驟a)的過氧化氫與水的重量比來控制的。

2.如權利要求1所述的方法，其中所述進料至步驟a)的過氧化氫與水的重量比被調節，同時保持進料至步驟a)的丙烯相對于過氧化氫摩爾過量。

3.如權利要求2所述的方法，其中進料至步驟a)的丙烯與過氧化氫的摩爾比為1.1:1至10:1、優選地1.2:1至4:1。

4.如權利要求1-3中任一項所述的方法，其中所述1,2-丙二醇與二丙二醇的比率通過增加所述進料至步驟a)的過氧化氫與水的重量比來減少，或者所述1,2-丙二醇與二丙二醇的比率通過減少所述進料至步驟a)的過氧化氫與水的重量比來增加。

5.如權利要求1-4中任一項所述的方法，其中所述過氧化氫與水的重量比在0.05至1.5、優選地0.10至0.7、更優選地0.15至0.45范圍內變化。

6.如權利要求1-5中任一項所述的方法，其中步驟a)的所述水相中過氧化氫的濃度為0.1-5重量％、優選地0.12-1.0重量％。

7.如權利要求1-6中任一項所述的方法，其中步驟a)中的所述反應混合物的停留時間被調節成使過氧化氫轉化率保持在80-99％范圍內。

8.如權利要求1-7中任一項所述的方法，其中步驟a)在環流反應器中進行，并且步驟a)中產生的反應熱是通過使所述反應混合物循環通過熱交換器而被至少部分地去除的。

9.如權利要求1-8中任一項所述的方法，其中步驟b)中獲得的所述水相(P_a)被進一步處理，而不將所述水相(P_a)的任何部分直接地或間接地再循環至步驟a)。

10.如權利要求1-9中任一項所述的方法，其中，在步驟d)中，所述水相(P_a)經受催化氫化。

11.如權利要求1-10中任一項所述的方法，其中步驟a)在磷酸的存在下進行，并且所述雜多鎢酸鹽是多鎢磷酸鹽。

12.如權利要求1-11中任一項所述的方法，其中步驟a)中的所述有機相包含在大氣壓下沸點超過100℃且在20℃下在水中的溶解度小于250mg/kg的有機溶劑，所述有機溶劑優選地選自具有8-12個碳原子的烷基化的芳族烴。

13.如權利要求1-12中任一項所述的方法，其中所述相轉移催化劑選自叔胺和叔銨鹽或季銨鹽，并且總計包含至少12個碳原子。

14.如權利要求13的所述方法，其中所述相轉移催化劑包含具有結構R¹R²R³NR⁴⁺的叔銨離子或季銨離子，其中R¹、R²和R³是相同或不同的，并且各自選自具有8-10個碳原子的烷基，并且R⁴是氫或甲基。

15.如權利要求1-14中任一項所述的方法，其中步驟b)、步驟c)和步驟d)連續地進行。