[發明專利]用于后處理甲苯二胺混合物的方法

在審

• 申請號: 202180031792.7
• 申請日: 2021-05-18
• 公開（公告）號: CN115461322A
• 公開（公告）日: 2022-12-09
• 發明（設計）人: S·波爾;B·彭尼曼
• 申請（專利權）人: 科思創德國股份有限公司
• 主分類號: C07C209/36
• 分類號: C07C209/36;C07C209/86;C07C209/90;C07C211/50
• 代理公司: 中國專利代理(香港)有限公司 72001
• 代理人: 張華;初明明

本發明涉及用于后處理甲苯二胺混合物的方法，該混合物除了甲苯二胺(TDA)之外還含有高沸物，如其特別是形成為從通過氫化二硝基甲苯而獲得的產物混合物的蒸餾后處理的塔底料流。該方法包括步驟(A)，即提供TDA混合物，基于其總質量計，所述TDA混合物含有(1)5質量％至80質量％的TDA和(2)20質量％至95質量％的高沸物；步驟(B)，即從所述TDA混合物中蒸餾除去TDA，獲得貧化了TDA的液體工藝產物，該液體工藝產物含有(1)0質量％至38質量％的TDA和(2)62質量％至100質量％的高沸物；以及步驟(C)，即在混合室中將水混入貧化了TDA的工藝產物中，獲得混合有水的混合物，其中要混入的水的溫度和量與貧化了TDA的工藝產物的溫度和量彼此匹配，從而導致混合有水的混合物的溫度為110℃至250℃，并且所述混合有水的混合物作為單相存在，其中在混合室中設定的壓力大于或等于在所導致的溫度下的水蒸氣分壓。

本發明涉及用于后處理甲苯二胺混合物的方法，該混合物除了甲苯二胺(TDA)之外還含有高沸物，如其特別是形成為從通過氫化二硝基甲苯而獲得的產物混合物的蒸餾后處理的塔底料流。該方法包括步驟(A)，即提供TDA混合物，基于其總質量計，所述TDA混合物含有(1)5質量％至80質量％的TDA和(2)20質量％至95質量％的高沸物；步驟(B)，即從所述TDA混合物中蒸餾除去TDA，獲得貧化了TDA的液體工藝產物，該液體工藝產物含有(1)0質量％至38質量％的TDA和(2)62質量％至100質量％的高沸物；以及步驟(C)，即在混合室中將水混入貧化了TDA的工藝產物中，獲得混合有水的混合物，其中要混入的水的溫度和量與貧化了TDA的工藝產物的溫度和量彼此匹配，從而導致混合有水的混合物的溫度為110℃至250℃，并且所述混合有水的混合物作為單相存在，其中在混合室中設定的壓力大于或等于在所導致的溫度下的水蒸氣分壓。

甲苯二胺（TDA）是異氰酸酯甲苯二異氰酸酯(TDI)制備中一種重要的中間體，其具有許多應用，特別是在軟質泡沫的制備中，對此特別令人感興趣的是間位異構體（2,4- 和2,6-TDA）。但鄰位異構體（2,3-TDA 和 3,4-TDA）也有技術應用（例如作為聚醚多元醇生產中的起始劑）。

TDA 通常通過二硝基甲苯 (DNT) 的催化加氫而獲得。為此，首先形成含水粗產物，其除了目標產物TDA之外還包含沸點比所述目標產物更高和更低的有機雜質(所謂的高沸物和低沸物)。首先從該粗產物中盡可能地除去水。隨后進行蒸餾后處理，包括異構體分離和純化以分離高沸物和低沸物。在蒸餾后處理的范圍內形成塔底餾分，該塔底餾分含有從目標產物TDA中分離的高沸物以及也還含有一定比例的TDA。原則上力求將 TDA 在該塔底餾分中的比例保持盡可能小，以盡可能不損失有價值的產物。另一方面，對于工業規模的蒸餾而言重要的是，蒸餾塔的塔底餾分不會變得太粘，尤其是在整個運行范圍內保持為液體。因此在實踐中通常在粗制脫水TDA的蒸餾純化中將一定比例的TDA留在含高沸物的塔底餾分中。塔底餾分中剩余的高沸點成分通常被稱為蒸餾殘余物或簡稱為殘余物。

US 6,359,177 B1描述了一種用于蒸餾混合物如特別是TDA異構體混合物的方法以及一種適用于進行該方法的蒸餾裝置。該方法的特征在于，除了富集間-TDA的餾出物餾分（料流4、40、41）之外還獲得富集高沸物和鄰-TDA的塔底餾分（料流5、50、51）。從該文獻中未能獲悉如何可以有利地從塔底餾分中回收確實絕對具有上述應用領域的鄰-TDA而不使剩余的高沸物固化。