[發(fā)明專利]Cr-Si系燒結體、濺射靶及薄膜的制造方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202180022499.4
• 申請日: 2021-03-24
• 公開（公告）號: CN115298149B
• 公開（公告）日: 2023-06-02
• 發(fā)明（設計）人: 原浩之;召田雅實;增田彩花
• 申請（專利權）人: 東曹株式會社
• 主分類號: C04B35/58
• 分類號: C04B35/58;C23C14/34
• 代理公司: 北京匯思誠業(yè)知識產權代理有限公司 11444
• 代理人: 龔敏;王剛

Cr?Si系燒結體含有Cr和Si。Cr?Si系燒結體包含晶態(tài)的CrSi₂相和晶態(tài)的Si相。Cr?Si系燒結體中的Si相的含量為40質量％以上。Cr?Si系燒結體相對于其真密度的相對密度為95％以上。CrSi₂相的平均晶粒粒徑為40μm以下，Si相的平均晶粒粒徑為30μm以下。Cr?Si系燒結體中雜質含量的合計為200質量ppm以下，雜質為選自由Mn、Fe、Mg、Ca、Sr和Ba組成的組中的至少一種元素。

技術領域

本發(fā)明的一個方面涉及在薄膜的形成等中使用的Cr-Si系燒結體、濺射靶、以及薄膜的制造方法。

背景技術

近年來，CrSi₂等硅化物具有不易隨著溫度變化而變化的高電阻率(單位：Ω·cm)，因此在半導體、太陽能電池、汽車用傳感器及家電用傳感器等許多技術領域中作為薄膜使用。在工業(yè)上的薄膜制造中，多使用濺射法。但是，一般而言，包含硅化物的組合物的機械強度低，因此在濺射靶的加工及成膜中的放電時，包含硅化物的濺射靶容易破裂。因此，含有硅化物的以往的組合物難以用作濺射靶。下述專利文獻1公開了為了提高濺射靶的機械強度而通過熱噴涂法制造包含鉻(Cr)和硅(Si)的晶相的濺射靶的方法。但是，在通過熱噴涂法制造的濺射靶中，在Cr含量少的部位，機械強度無法充分提高。另外，在專利文獻1所記載的方法中，由于通過使用了硅化物粉末的熱噴涂法來制作濺射靶，因此濺射靶的機械強度無法充分提高。

下述專利文獻2公開了通過熔融法制造具有包含Si和硅化物的微細的共晶組織的組合物的方法。但是，在通過熔融法制造的組合物中，共晶組織的比例低，存在大量的初晶，因此組合物的機械強度不能充分提高。在將這樣的組合物大型化的情況下，由于組合物內的冷卻速度的差異，結晶組織的控制變得困難，組合物中的機械強度的不均程度變大。

下述專利文獻3及4也公開了包含硅化物的濺射靶。但是，專利文獻3中并未記載濺射靶中雜質的含量。專利文獻4中記載了濺射靶中的氧和碳各自的含量?；蛘撸瑢＠墨I4中記載了在濺射靶的制造過程中機械粉碎硅化物粉末的工序。但是，專利文獻4中沒有記載使半導體膜特性劣化的金屬雜質的含量。

現(xiàn)有技術文獻

專利文獻

專利文獻1：日本特開2017-82314號公報

專利文獻2：日本特表2013-502368號公報

專利文獻3：日本特開2002-173765號公報

專利文獻4：日本特開2003-167324號公報

發(fā)明內容

發(fā)明所要解決的技術問題

本發(fā)明的一個方面的目的在于，提供一種含有Cr和Si且具有高機械強度的Cr-Si系燒結體、含有該燒結體的濺射靶、以及使用了該濺射靶的薄膜的制造方法。

用于解決技術問題的手段

本發(fā)明人對在化學計量組成中由硅化鉻(CrSi2)相和Si相構成且含有特定量以上的Si相的Cr-Si系燒結體的制造工藝進行了深入研究。結果，本發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，通過使用氣體霧化粉末等驟冷合金粉末，能夠得到具有高機械強度的Cr-Si系燒結體，從而完成了本發(fā)明。

即，本發(fā)明的一個方面的Cr-Si系燒結體、濺射靶及薄膜的制造方法如下所述。

(1)一種Cr-Si系燒結體，其為含有鉻(Cr)、硅(Si)的Cr-Si系燒結體，其特征在于，以X射線衍射表征的晶體結構由硅化鉻(CrSi₂)、硅(Si)構成，Si相在塊體中存在40質量％以上，燒結體密度為95％以上，CrSi₂相的平均粒徑為40μm以下且Si相的平均粒徑為30μm以下，Mn+Fe+Mg+Ca+Sr+Ba的合計雜質量為200ppm以下。