[發明專利]三氯蔗糖-6-酯的提純方法

有效

• 申請號: 202180002111.4
• 申請日: 2021-07-07
• 公開（公告）號: CN113677689B
• 公開（公告）日: 2022-11-25
• 發明（設計）人: 楊志健;陳永樂;慈昊;仇鑫
• 申請（專利權）人: 安徽金禾實業股份有限公司
• 主分類號: C07H5/02
• 分類號: C07H5/02;C07H1/06
• 代理公司: 北京市隆安律師事務所 11323
• 代理人: 權鮮枝

本申請提供了一種三氯蔗糖?6?酯的提純方法，包括：濃縮步驟：將待提純母液進行濃縮，以脫除有機溶劑，濃縮完成后，向其中加入水，形成待提純水溶液；氧化步驟：向待提純水溶液中依次加入氧化劑和脫色劑，進行氧化脫色反應，再加入堿解劑，以將目標雜質氧化為三氯蔗糖?6?酯，以及脫除有色雜質；反應一段時間后，進行固液分離，得到固體廢棄物和第一濾液；和結晶步驟：將第一濾液調解至中性后，加入萃取劑，同時進行萃取和結晶，得到三氯蔗糖?6?酯粗產品和第二濾液。本申請在有效去除了雜質含量的同時，極大程度上提高目的產物的收率；且整體處理工藝簡單、經濟成本低，實用性強；且能夠顯著降低廢水的COD含量。

技術領域

本發明屬于精細化工技術領域，具體涉及一種三氯蔗糖-6-酯的提純方法。

背景技術

三氯蔗糖-6-酯是合成三氯蔗糖的主要中間體之一，可由蔗糖經酯化、氯化、脫酯基得來。傳統的綠色氯化工藝是蔗糖-6-酯在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)與三氯乙烷做溶劑的情況下，經氯化亞砜高溫氯化制得。由于氯化試劑氯化亞砜使用量遠高于理論氯化的等摩爾使用量，且氯化溫度較高(＞100℃)，因此所得的氯化液雜質較多。以酯化劑為乙酸為例，除目標產物三濾蔗糖-6-乙酯外，還存在大量的三氯蔗糖雙酯、四氯蔗糖-6-乙酯、少量的一氯蔗糖-6-乙酯和二氯蔗糖-6-乙酯等。為了制備純凈的三氯蔗糖，工業上常需要將三氯蔗糖-6-乙酯經多步提純制備出三氯蔗糖-6-乙酯精品，然后再經甲醇/甲醇鈉水解，提純后得到三氯蔗糖。

現有技術中，關于三氯蔗糖-6-乙酯的提純方法，均屬于常規提純方式。如中國專利CN110563780，該專利采用有機堿做中和劑，濃縮配置成水溶液后，采用諸如乙酸乙酯、乙酸丁酯、氯甲烷、氯苯等溶劑進行萃取結晶。一方面堿性較弱的長鏈有機堿并不適合進行氯化液的中和，另一方面采用二氯甲烷、三氯甲烷、氯苯或甲基叔丁基醚進行萃取，由于三氯蔗糖-6-乙酯在以上溶劑中的溶解度較低，萃取效率低下，因此應用前景較小。

又如中國專利CN108191927，該專利采用有機溶劑Ⅰ溶解析晶，再用有機溶劑Ⅱ溶解析出晶體，加濃稀硫酸碳化處理。在第一步析晶過程中，由于已濃縮的粘稠糖液包覆性很強，單純的加入有機溶劑Ⅰ無法高效地將三氯蔗糖-6-乙酯溶解，且采用濃稀硫酸外加有機溶劑Ⅱ對糖渣進行碳化處理，對于糖渣中殘余的三氯蔗糖-6-乙酯，以及可以轉化為三氯蔗糖-6-乙酯的雜質，均是一種浪費，這將對該工藝在經濟上的價值有影響。

專利CN103012509通過添加無機鹽的方式進行鹽析提純三氯蔗糖-6-乙酯，添加量為母液的6～12wt％，暫且不論此種工藝是否能將三氯蔗糖-6-乙酯完全從氯代反應中和液中取出，后續需要處理的鹽含量極高的高鹽廢水，嚴重影響該專利的實用價值。

此外，還有如中國專利CN101941995，以及中國專利CN106589013等中報道的關于三氯蔗糖-6-乙酯的提純方式，均為常規的萃取、結晶。

綜上所述，現有技術中，對于三氯蔗糖-6-乙酯的提純均為傳統的分離氯化液中的雜質的思路，這種方式存在著耗能高、效率低下、產生大量廢液、經濟價值小等缺陷，且三氯蔗糖-6-乙酯的收率低下，亟需一種三氯蔗糖-6-酯的提純方法以解決上述問題。

發明內容

鑒于現有技術，對三氯蔗糖-6-乙酯提純工藝中，存在著耗能高、效率低下、產生大量廢液、經濟價值小等缺陷，且三氯蔗糖-6-乙酯的收率低下的問題，提出了本申請以便提供一種克服上述問題或者至少部分地解決上述問題的一種三氯蔗糖-6-酯的提純方法。

根據本申請的第一方面，提供了一種三氯蔗糖-6-酯的提純方法，包括：

濃縮步驟：將待提純母液進行濃縮，以脫除有機溶劑，濃縮完成后，向其中加入水，形成待提純水溶液；其中，待提純母液通過中和三氯蔗糖經酯化、氯代反應制備三氯蔗糖-6-酯的反應液得來；