[實用新型]高純級三氟化氯的反應裝置

有效

• 申請號: 202121464910.7
• 申請日: 2021-06-29
• 公開（公告）號: CN215540754U
• 公開（公告）日: 2022-01-18
• 發明（設計）人: 冉康德;冀勇;馬本輝
• 申請（專利權）人: 鶴壁德瑞科技有限公司
• 主分類號: B01J19/00
• 分類號: B01J19/00;B01J4/00
• 代理公司: 北京麥匯智云知識產權代理有限公司 11754
• 代理人: 曹治麗

本實用新型提出了高純級三氟化氯的反應裝置，涉及化工技術領域。該高純級三氟化氯的反應裝置包括殼體和水平設置于所述殼體內的隔板，所述隔板將所述殼體上下分隔為連通的加料室和反應室，所述殼體外壁套設有加熱件，所述加料室的壁上設置有氟氣進料口和氯氣進料口，所述反應室設置有三氟化氯出氣口。本實用新型的優點在于，該反應裝置通過殼體上加設加熱件，同時使用隔板將反應裝置內部分隔為加料室和反應室，能夠有效提升三氟化氯的反應效率，提升氯氣的利用率，進而提供三氟化氯的純度。

技術領域

本實用新型涉及化工生產技術領域，具體而言，涉及一種高純級三氟化氯的反應裝置。

背景技術

三氟化氯是強氧化劑，化學反應活性高，具有易燃特性，和水、有機化合物能發生爆炸反應，主要用于電子行業、核工業鈾濃縮和軍事。高純度的三氟化氯主要應用于半導體、液晶、太陽能和LED等領域的CVD室及其管道的清洗用途，其在清洗質量、效率和減少溫室效應方面有著明顯的優勢。與其它用于清洗的含氟氣體不同(如NF₃、C₂F₆和CF₄)，三氟化氯在室溫下就能夠與半導體材料進行反應，無須對清洗部位加熱，因此，使用三氟化氯既可以省去加熱部件和加熱步驟，也不必用等離子體等離解含氟氣體制氟氣的工藝設備，可以直接用三氟化氯來在室溫下清洗CVD室。另外，使用三氟化氯清洗，在化學刻蝕過程不存在等離子體那樣的高能離子轟擊過程，沒有了離子轟擊，對設備的損壞可以降到最低限度。同時，三氟化氯清洗屬于就地清洗過程，無須拆解設備以便清洗設備與管道的死角，可以減少設備停機時間，還可以降低顆粒雜質的數量，并減少了操作人員的暴露時間。高純三氟化氯用作CVD室清洗氣體，其在清洗質量、效率和減少溫室效應方面有明顯優勢。

由于三氟化氯化學性質活潑，氧化性強，化學反應活性高，對生產工藝條件控制和設備材料的要求也很苛刻，限制了它的規模化生產和應用。三氟化氯的純化方法最早由魯夫(Ruff)和克魯克(Krug)在1930年提出的，由氟氣和氯氣反應首先生成一氟化氯，一氟化氯進一步與氟氣反應生成三氟化氯，反應分兩步進行，需要經過兩次提純分離過程。用該方法合成三氟化氯時，反應效率較低，不適用于工業化生產。

現有技術中，純化三氟化氯的方法主要分為以下幾類：

1、以固體金屬氯化物(NaCl或CaCl₂)為原料與氟氣反應生成氯氣和一氟化氯，一氟化氯進一步與氟氣反應生成三氟化氯。該方法優點是原料易得，缺點是涉及氣固反應，反應器結構復雜，原料轉化率較低，且反應需要分兩步進行，涉及兩次分離提純過程，工藝操作復雜。

2、將氟氣通入液態四氯化碳或四氯化硅，反應生成氯氣，然后再利用氟氣與氯氣進一步反應生成三氟化氯。該方法缺點是原料不易得，反應需要分兩步進行，涉及氣液和氣氣反應兩種反應器，工藝操作復雜，粗產品中雜質太多，不利提純，難以工業化大規模生產。

3、將氯氣、氟氣和稀釋氣體混合后通入裝有催化劑的反應器中，利用氟化鎳等作為催化劑，在(100～400)℃下純化三氟化氯。該方法優點是反應為一步催化合成，缺點是反應需要添加催化劑、反應壓力較高。

綜上所述，三氟化氯的純化方法有很多種，但是成熟用于工業生產的基本上只有單質氟與氯氣直接反應的方法。其主要反應方程式：

F₂+Cl₂→2ClF₃F₂+CL₂→2ClF₃

該方法生產的三氟化氯雜質含量較高，其中含有較多的副產物雜質ClF、ClO₂F、F₂及HF等。由于氟氣中HF雜質偏高，氟氣濃度低，生成的ClF雜質高，影響三氟化氯產品收率，尤其是HF比較難深度處理，三氟化氯氣體經過精餾處理后，目前HF含量為500PPm-700PPm不等，三氟化氯的濃度只有99.9％，不能滿足當前微電子工業發展的高純度質量要求，特別不能滿足高純級三氟化氯對HF的技術指標。