[發(fā)明專利]聚酰亞胺、共聚樹脂、復(fù)合材料及制備方法、應(yīng)用在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202111681806.8 | 申請日: | 2021-12-30 |
| 公開(公告)號: | CN114891213A | 公開(公告)日: | 2022-08-12 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 林嘉平;宋爽;蔡春華;王立權(quán);杜磊 | 申請(專利權(quán))人: | 華東理工大學(xué) |
| 主分類號: | C08G73/12 | 分類號: | C08G73/12 |
| 代理公司: | 上海弼興律師事務(wù)所 31283 | 代理人: | 劉奉麗;鄒玲 |
| 地址: | 200237 *** | 國省代碼: | 上海;31 |
| 權(quán)利要求書: | 查看更多 | 說明書: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 聚酰亞胺 共聚 樹脂 復(fù)合材料 制備 方法 應(yīng)用 | ||
1.一種聚酰亞胺,其特征在于,其結(jié)構(gòu)式如式Ⅰ所示:
其中,聚合度n為1-3,且為整數(shù)。
2.如權(quán)利要求1所述的聚酰亞胺,其特征在于,所述n為1或2;
和/或,所述聚酰亞胺的PDI為1.10-1.50,例如1.16或1.39;
和/或,所述聚酰亞胺的固化放熱焓為115-280J/g,例如121J/g或278J/g;
和/或,所述聚酰亞胺的熱失重5%的溫度Td5為520-560℃,例如526℃或554℃;
和/或,所述聚酰亞胺的800℃殘留率Yr800為55-65%,例如59.3%或60.5%。
3.一種如權(quán)利要求1或2所述的聚酰亞胺的制備方法,其特征在于,其包括以下步驟:
(1)在惰性氣氛下,在有機(jī)溶劑存在的條件下,將3,4'-二氨基二苯醚和2,3,3',4'-聯(lián)苯四甲酸二酐混合反應(yīng),得混合溶液;
(2)將3-氨基苯乙炔加入所述混合溶液中,混合反應(yīng)形成聚酰胺酸溶液;
(3)所述聚酰胺酸溶液進(jìn)行亞胺化反應(yīng)即可;
其中,所述2,3,3',4'-聯(lián)苯四甲酸二酐和所述3,4'-二氨基二苯醚的摩爾比為(1.3-2):1。
4.如權(quán)利要求3所述的聚酰亞胺的制備方法,其特征在于,步驟(1)中,所述2,3,3',4'-聯(lián)苯四甲酸二酐和所述3,4'-二氨基二苯醚的摩爾比為2:1、3:2和4:3;
和/或,步驟(1)中,所述2,3,3',4'-聯(lián)苯四甲酸二酐以溶液的形式添加;
當(dāng)所述2,3,3',4'-聯(lián)苯四甲酸二酐以溶液的形式添加時,溶液中2,3,3',4'-聯(lián)苯四甲酸二酐的濃度優(yōu)選為125-180g/L,例如138g/L、167g/L或174g/L;
和/或,步驟(1)中,所述3,4'-二氨基二苯醚以溶液的形式添加;
當(dāng)所述3,4'-二氨基二苯醚以溶液的形式添加時,溶液中3,4'-二氨基二苯醚的濃度優(yōu)選為130-250g/L,例如138g/L、162g/L或200g/L;
和/或,步驟(2)中,所述3,4'-二氨基二苯醚和所述3-氨基苯乙炔的摩爾比為1:(0.6-2),例如1:1、1:2或者3:2,優(yōu)選為1:1或1:2;
和/或,步驟(2)中,所述3-氨基苯乙炔以溶液的形式添加;
當(dāng)所述3-氨基苯乙炔以溶液的形式添加時,溶液中3-氨基苯乙炔的濃度優(yōu)選為200-600g/L,例如221g/L、300g/L或486g/L;
和/或,步驟(1)和步驟(2)中,所述2,3,3',4'-聯(lián)苯四甲酸二酐、所述3,4'-二氨基二苯醚和所述3-氨基苯乙炔的總質(zhì)量與所述的有機(jī)溶劑的質(zhì)量體積比為100-600g/L,例如125g/L、172g/L、193g/L、200g/L或500g/L,優(yōu)選為172g/L或193g/L;
和/或,步驟(1)和步驟(2)中,所述有機(jī)溶劑的種類為惰性非質(zhì)子性溶劑,優(yōu)選為N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮中的一種或多種,更優(yōu)選為N,N-二甲基甲酰胺。
5.如權(quán)利要求3所述的聚酰亞胺的制備方法,其特征在于,步驟(1)中,所述反應(yīng)的時間為1.5-3.5h,例如2h;
和/或,步驟(1)中,所述反應(yīng)為10-40℃,例如25℃;
和/或,步驟(2)中,所述反應(yīng)的時間為3-5h,例如4h;
和/或,步驟(2)中,所述反應(yīng)的溫度為10-40℃,例如25℃;
和/或,步驟(3)中,所述亞胺化反應(yīng)的時間為10-14h,例如12h;
和/或,步驟(3)中,所述亞胺化反應(yīng)為10-40℃,例如25℃。
6.一種聚酰亞胺/含硅芳炔共聚樹脂的制備方法,其特征在于,其包括以下步驟:將上述聚酰亞胺與含硅芳炔樹脂在有機(jī)溶劑中進(jìn)行共聚反應(yīng),即可。
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