[發明專利]順酐液相法加氫制備丁二酸酐的高選擇性生產工藝

在審

• 申請號: 202111674540.4
• 申請日: 2021-12-31
• 公開（公告）號: CN114426529A
• 公開（公告）日: 2022-05-03
• 發明（設計）人: 王克峰;錢新華;梁建國;高鵬;譚學東;韓志忠;張銀龍
• 申請（專利權）人: 大連理工大學;遼寧長伯新材料科技有限公司
• 主分類號: C07D307/60
• 分類號: C07D307/60
• 代理公司: 遼寧鴻文知識產權代理有限公司 21102
• 代理人: 王海波

1.一種順酐液相法加氫制備丁二酸酐的高選擇性生產工藝，其特征在于，采用非絕熱、絕熱兩段液相加氫反應完成制備；具體如下：

(1)順酐1、補充丁內酯溶劑2、循環丁內酯溶劑13在混合罐A內混合，為充分溶解順酐，混合罐A底設置循環泵B，不斷將料液泵送回混合罐A頂部；

(2)混合后的料液經原料泵C增壓后與新氫3、循環氫13混合，混合物料經水冷器D冷卻后，自上而下進入非絕熱反應器E，進行液相加氫反應；非絕熱反應器E為列管式固定床反應器，反應物料通入管程，管束內裝填反應所需催化劑，在管程內完成加氫反應，殼程通入冷卻介質6，利用冷卻介質不斷吸收反應放熱；管程反應物料、殼程冷卻介質的流向設置為并流；

(3)非絕熱反應器出口物料4經水冷器F冷卻后進入絕熱反應器G；絕熱反應器G為固定床反應器，絕熱反應器出口物料5在其中反應至順酐轉化率接近100％后，進入下游分離單元得到精制的丁二酸酐產品及其它副產品；

(4)絕熱反應器出口物料5進入高溫分離罐H，高溫分離罐閃蒸7經水冷器I冷卻后進入低溫分離罐J，低溫分離罐閃蒸后氣相為循環氫8，循環氫8經循環氫壓縮機K增壓后與順酐原料混合；

低溫閃蒸罐J氣相少量間歇排放，從而控制循環氫8的氫純度，高溫閃蒸罐H、低溫閃蒸罐J的閃蒸液相9進入脫輕塔L，脫輕塔L塔頂氣相分凝、閃蒸后的不凝氣相為輕組分11外送，脫輕塔L塔底采出液相12泵送入丁內酯塔M，丁內酯塔塔頂采出的丁內酯一部分作為丁內酯產品14外送，一部分作為循環丁內酯溶劑13返回混合罐A，丁內酯塔M的塔頂冷凝器采用熱水作為冷卻介質，從而使循環丁內酯溶劑13在高溫下返回混合罐A，確保順酐原料充分溶解，丁內酯塔M塔頂回流罐設有氣相出口，用以排出脫輕塔L未脫除的少量不凝輕組分，該氣相同樣作為輕組分11外送；丁內酯塔M塔底采出液相15泵送入丁二酸酐塔N，丁二酸酐塔塔頂采出丁二酸酐產品16，塔底采出重組分17；為避免丁二酸酐在該塔塔頂凝固，丁二酸酐塔N塔頂冷凝器采用飽和水作為冷卻介質，飽和水吸收塔頂氣相熱量后蒸發為一定壓力的蒸汽；

上述方案中，各閃蒸罐設置水相10排出口；本工藝脫輕塔L、丁內酯塔M、丁二酸酐塔N在負壓下操作，塔頂氣相均需進入抽真空系統O；混合罐的混合溫度為40-80℃，非絕熱反應器操作壓力為0.2-5.0MPa，反應溫度為60-120℃，反應器入口氫氣/順酐體積比為2-50：1，溶劑/順酐體積比為3-30：1，絕熱反應器的操作壓力為0.2-5.0MPaG，其入口壓力略低于非絕熱反應器的出口壓力，其入口溫度即非絕熱反應器的出口溫度，出口溫度為80-140℃，反應中氫氣量即非絕熱反應后剩余的氫氣量。

2.根據權利要求1所述的一種順酐液相法加氫制備丁二酸酐的高選擇性生產工藝，其特征在于，為兼顧催化劑的裝填與充足的換熱面積，非絕熱反應器中管束的單管直徑為20-300mm。

3.根據權利要求1或2所述的一種順酐液相法加氫制備丁二酸酐的高選擇性生產工藝，其特征在于，非絕熱反應器的入口溫度范圍為60-100℃，使用的冷卻介質為任何一種能夠吸收反應熱的物質，其入口溫度為范圍20-80℃。

4.根據權利要求3所述的一種順酐液相法加氫制備丁二酸酐的高選擇性生產工藝，其特征在于，脫輕塔、丁內酯塔、丁二酸酐塔的操作壓力為1-50kPa；不設置或設置后不投用脫輕塔。