[發明專利]一種石墨坩堝的制備方法

在審

• 申請號: 202111672612.1
• 申請日: 2021-12-31
• 公開（公告）號: CN114213127A
• 公開（公告）日: 2022-03-22
• 發明（設計）人: 李偉;邱庭舉
• 申請（專利權）人: 吉林科工碳業有限公司
• 主分類號: C04B35/52
• 分類號: C04B35/52;C04B35/532;C04B35/622
• 代理公司: 北京興智翔達知識產權代理有限公司 11768
• 代理人: 郭衛芹

1.一種石墨坩堝的制備方法，其特征在于，包括下列步驟：

S1、原料準備：原料包括石墨碎、艾奇遜爐石油焦電阻料、艾奇遜爐石油焦保溫料和中溫煤瀝青，其中：

石墨碎滿足以下要求：真密度≥2.13g/cm³，灰分≤0.03％，揮發分≤0.22％，水分≤0.09％；

艾奇遜爐石油焦電阻料和艾奇遜爐石油焦保溫料同時滿足以下要求：真密度≥2.10g/cm³，灰分≤0.03％，揮發分≤0.22％，水分≤0.09％；

中溫煤瀝青滿足以下要求：灰分≤0.20％，揮發分≤64.2％，水分≤0.06％；

S2、配料：將石墨碎磨成石墨粉，然后與艾奇遜爐石油焦電阻料、艾奇遜爐石油焦保溫料按一定的質量比例混合、研磨成混合粉，混合粉再與中溫煤瀝青混合；

S3、混捏；

S4、壓型；

S5、焙燒；

S6、加工。

2.如權利要求1所述的石墨坩堝的制備方法，其特征在于，所述步驟S2中，石墨粉、艾奇遜爐石油焦電阻料、艾奇遜爐石油焦保溫料的質量比為3:2:5；混合粉再與中溫煤瀝青混合過程中混合粉的質量百分比為65％-85％，中溫煤瀝青質量百分比為15％-35％。

3.如權利要求1所述的石墨坩堝的制備方法，其特征在于，所述步驟S1中的石墨碎為石墨電極生產廢料，其研磨后所得石墨粉的粒度用200目國際標準篩進行篩分的通過率為80±5％，具體粒度質量百分比組成如下：

1mm粒度的占比2％-4％；

0.5mm—0.15mm粒度的占比37％-43％；

小于0.075mm粒度的占比37％-43％；

其它粒度的占比17％-23％。

4.如權利要求1所述的石墨坩堝的制備方法，其特征在于，所述步驟S3中的混捏是將配料倒入混捏鍋中進行攪拌，混捏鍋自身由導熱油進行外部加熱，內部有鉸刀進行物料攪拌，混捏鍋導熱油進口溫度：230-233℃，混捏鍋內瀝青溫度162-165℃，混捏的干混時間：40分鐘，溫度118-126℃；混捏的濕混時間：45分鐘，溫度162-168℃。

5.如權利要求1所述的石墨坩堝的制備方法，其特征在于，所述步驟S4中的壓型是將混捏后的糊料倒入成型容器中，所述成型容器具有上模和下模且上模和下模分別具有加熱冷卻功能，開啟上模和下模的加熱功能，在上模中倒入糊料，使糊料在壓力狀態下成型，監控糊料密度，達到密度指標時開啟冷卻功能；未達到密度指標，重復加熱加壓，至達到密度指標；所述密度指標的范圍為1.7～1.75g/cm³；然后進行冷卻壓型工藝，冷卻壓型的搗固壓力為20Mpa，成型壓力20Mpa，壓制時間為4分鐘以冷卻糊料，制成生胚；最后再對成型容器上模啟動瞬時二次加熱，以脫模。

6.如權利要求1所述的石墨坩堝的制備方法，其特征在于，所述步驟S5中的焙燒是將壓型生坯裝入工業環式焙燒爐中，在還原氣氛的情況下，按以下升溫曲線逐步加熱：150-350℃、溫升速度4.4℃/h、持續時間45h；350-400℃、溫升速度1.7℃/h、持續時間30h，400-500℃、溫升速度1.25℃/h、持續時間80h，500-600℃、溫升速度1.8℃/h、持續時間57h，600-700℃、溫升速度3.8℃/h、持續時間27h，700-800℃、溫升速度5.0℃/h、持續時間20h，800-1000℃、溫升速度8.0℃/h、持續時間25h，1000-1200℃、溫升速度8.3℃/h、持續時間20h，1200℃保持時間20h。