[發明專利]一種測定茂金屬聚乙烯支鏈長度及含量的熱分析方法

在審

• 申請號: 202111672459.2
• 申請日: 2021-12-31
• 公開（公告）號: CN116413305A
• 公開（公告）日: 2023-07-11
• 發明（設計）人: 李新樂;李景慶;李華姝;周逸;孫鑫;胡泓梵;張雪芹;辛世煊;李陽;蔣世春
• 申請（專利權）人: 中國石油天然氣股份有限公司
• 主分類號: G01N25/20
• 分類號: G01N25/20;G01N25/04;G01B21/02
• 代理公司: 北京律誠同業知識產權代理有限公司 11006
• 代理人: 高龍鑫;王玉雙

1.一種測定茂金屬聚乙烯支鏈長度及含量的熱分析方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)用差示掃描量熱儀將含長支鏈的茂金屬聚乙烯升溫；

(2)進行連續自成核和淬火；

(3)升溫熔融后對得到的DSC曲線進行分峰處理，得到各擬合峰對應的熔點T_m和熔融熱焓ΔH_m；

(4)由T_m和ΔH_m分別確定出對應的茂金屬聚乙烯長支鏈的長度及含量，

支鏈的長度MSL＝2(CH₂)/(1-(CH₂))，其中(CH₂)＝exp(0.31764-131.61/T_m)，T_m的單位是K；

長支鏈的含量X_c＝ΔH_m/293，ΔH_m的單位是J/g。

2.根據權利要求1所述的測定茂金屬聚乙烯支鏈長度及含量的熱分析方法，其特征在于，步驟(1)中升溫至140～200℃。

3.根據權利要求2所述的測定茂金屬聚乙烯支鏈長度及含量的熱分析方法，其特征在于，步驟(1)中升溫至180℃。

4.根據權利要求1所述的測定茂金屬聚乙烯支鏈長度及含量的熱分析方法，其特征在于，步驟(1)在所述升溫溫度頂點下保持熔融5～20分鐘。

5.根據權利要求4所述的測定茂金屬聚乙烯支鏈長度及含量的熱分析方法，其特征在于，步驟(1)在所述升溫溫度頂點下保持熔融10分鐘。

6.根據權利要求1所述的測定茂金屬聚乙烯支鏈長度及含量的熱分析方法，其特征在于，步驟(1)升溫后降溫至0℃，保溫5分鐘。

7.根據權利要求6所述的測定茂金屬聚乙烯支鏈長度及含量的熱分析方法，其特征在于，步驟(1)降溫速度為10℃/分鐘。

8.根據權利要求1所述的測定茂金屬聚乙烯支鏈長度及含量的熱分析方法，其特征在于，步驟(2)所述連續自成核和淬火條件為：以10℃/分鐘升至130℃等溫結晶10分鐘，再以10℃/分鐘降至0℃保溫5分鐘，如此重復升溫、等溫、降溫、保溫，控制等溫結晶溫度自130℃以5℃間隔降到90℃，直至在90℃等溫結晶10分鐘后以10℃/分鐘降至0℃保溫5分鐘。

9.根據權利要求1所述的測定茂金屬聚乙烯支鏈長度及含量的熱分析方法，其特征在于，步驟(3)所述升溫熔融后進行分峰處理的條件為：以10℃/min升至180℃，得到茂金屬長支鏈聚乙烯在經過連續自成核和淬火處理后的DSC熔融曲線，對熔融曲線上的各熔融峰進行高斯分峰擬合處理，得出各高斯峰對應的峰值溫度作為該峰的熔點T_m，高斯峰積分后得到的積分面積可換算為熔融熱焓ΔH_m。