[發明專利]一種從雄烯二酮發酵廢液中回收雄烯二酮工藝

在審

• 申請號: 202111663937.3
• 申請日: 2021-12-31
• 公開（公告）號: CN114456220A
• 公開（公告）日: 2022-05-10
• 發明（設計）人: 王瑩;宋曉中;李嘉欣;孫唯玉;金永福;薛剛
• 申請（專利權）人: 南陽理工學院
• 主分類號: C07J1/00
• 分類號: C07J1/00
• 代理公司: 北京隆達恒晟知識產權代理有限公司 11899
• 代理人: 莊振乾

1.一種從雄烯二酮發酵廢液中回收雄烯二酮工藝，其特征在于：步驟如下：

步驟一、按照料液比1:2向雄烯二酮發酵廢料中加入堿性清洗劑，清洗乳化劑、水溶性雜質、水溶性色素和部分油脂，然后水洗得沉淀物；

步驟二、將沉淀部分按重量加入6倍無水甲醇超聲溶解5 min，離心去除沉淀雜質；

步驟三、離心上清液調節甲醇濃度，攪拌均勻，離心去除下部黑色油狀物；

步驟四、將步驟三離心上清液加活性炭脫色后，過濾得過濾液，濃縮過濾液到油水分離狀態，冷凍1小時后，倒出含有雜質的水相，沉淀繼續脫水濃縮；

步驟五、向步驟四沉淀脫水濃縮物中加入乙酸乙酯、甲醇或80%甲醇、乙酸乙酯：石油醚結晶劑，冷凍結晶，離心得結晶物和上清液；

步驟六、向步驟五離心得結晶物中加入結晶物重量加入2倍體積的甲醇進行二次結晶，重結晶至到達純度98%以上。

2.如權利要求1所述的一種從雄烯二酮發酵廢液中回收雄烯二酮工藝，其特征是：所述步驟一中，清洗劑為pH12的堿水，于40~50 ℃條件下洗發酵廢料5~7次，然后用自來水洗3~4次。

3.如權利要求1所述的一種從雄烯二酮發酵廢液中回收雄烯二酮工藝，其特征是：所述步驟三中，離心上清液調節甲醇濃度為78-80%，5000-6000 rpm離心10分鐘。

4.如權利要求1所述的一種從雄烯二酮發酵廢液中回收雄烯二酮工藝，其特征是：所述步驟四中，離心上清液加樣品重5%的活性炭，在50 ℃下，搖床搖1小時后過濾。

5.如權利要求1所述的一種從雄烯二酮發酵廢液中回收雄烯二酮工藝，其特征是：所述步驟五中，加入乙酸乙酯、甲醇或80%甲醇、乙酸乙酯：石油醚=1:0.5-0.7結晶劑，優選的為乙酸乙酯：石油醚=1:0.5-0.7。

6.如權利要求1所述的一種從雄烯二酮發酵廢液中回收雄烯二酮工藝，其特征是：所述步驟六中，結晶劑優選為甲醇，重結晶劑也是甲醇。