[發明專利]一種α-三氫化鋁的包覆工藝

在審

• 申請號: 202111646621.3
• 申請日: 2021-12-30
• 公開（公告）號: CN114162785A
• 公開（公告）日: 2022-03-11
• 發明（設計）人: 王政;王棟
• 申請（專利權）人: 北京珺政慧通科技有限公司
• 主分類號: C01B6/06
• 分類號: C01B6/06;C01B32/198;C01B3/00;C06B27/00;C06B45/30;C06D5/00
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1.一種α-三氫化鋁的包覆工藝，其特征在于，包括以下步驟：

S1：稱取原料，包括以下步驟：

S1-1：按照質量比為10:20～30:1～2:1～3稱取NaH、AlCl₃、LiBH₄與氧化石墨烯粉末；

S1-2：按照NaH與無水乙醚質量體積比為1g:50～80ml量取無水乙醚；

S1-3：按照氧化石墨烯與異丙醇的質量體積比為1g:30～50ml量取異丙醇；

S2：制備混合包覆液并對其超聲分散，包括以下步驟：

S2-1：將步驟S1中的氧化石墨烯粉末加入到異丙醇中，進行機械攪拌，得到混合包覆液；

S2-2：將混合包覆液注入對應的反應加料柱，密封嚴實，同時使用超聲進行分散，以備用；

S3：制備混合溶液A并通入高純氬氣，包括以下步驟：

S3-1：將NaH、AlCl₃粉末放入對應的反應加料區，密封好；

S3-2：將無水乙醚加入到反應容器中，然后將LiBH₄粉末加入到無水乙醚中，機械攪拌，得到混合溶液A；

S3-3：保持機械攪拌，將反應容器密封，然后打開反應容器出氣口，并由進氣口向混合溶液A中持續通入高純氬氣，5～10min后關閉出氣口，繼而關閉高純氬氣流；

S4：制得氧化石墨烯包覆的α-三氫化鋁，包括以下步驟：

S4-1：保持機械攪拌，繼而對反應容器進行加熱，維持溫度為40～70℃，然后以5～10g/min的加料速度同時將NaH、AlCl₃粉末全部加入混合溶液A中，90～120min后得到反應溶液B；

S4-2：對反應溶液B進行超聲分散；

S4-3：將步驟S2所得包覆混合液緩慢加入到反應溶液B中，120～180min后停止加熱，并停止機械攪拌和超聲分散；

S4-4：將反應容器自然冷卻至室溫，靜置分層后去除上層清液，并使用無水乙醚對下層沉淀反復洗滌3次，然后在80～100℃真空烘箱中干燥3～5h，即得到氧化石墨烯包覆的α-三氫化鋁。

2.根據權利要求1所述的一種α-三氫化鋁的包覆工藝，其特征在于，在步驟S1中，所述NaH、AlCl₃、LiBH₄粉末的粒徑為30～50μm。

3.根據權利要求1所述的一種α-三氫化鋁的包覆工藝，其特征在于，在步驟S1中，所述氧化石墨烯粉末的碳與氧的質量比為1～3:1，粒徑為20～100nm。

4.根據權利要求1所述的一種α-三氫化鋁的包覆工藝，其特征在于，機械攪拌時間為10～30min，轉速為200～300r/min。

5.根據權利要求1所述的一種α-三氫化鋁的包覆工藝，其特征在于，在步驟S2中，超聲分散的功率為200W，頻率為50kHz。

6.根據權利要求1所述的一種α-三氫化鋁的包覆工藝，其特征在于，在步驟S3中機械攪拌時間為10～20min，轉速為100～200r/min。

7.根據權利要求1所述的一種α-三氫化鋁的包覆工藝，其特征在于，在步驟S4中，機械攪拌調整轉速為200～300r/min。

8.根據權利要求1所述的一種α-三氫化鋁的包覆工藝，其特征在于，在步驟S4中，超聲功率為500～800W，超聲頻率為50kHz。