[發(fā)明專利]一種異辛烷、異構(gòu)十二烷和異構(gòu)十六烷的制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202111631851.2 | 申請(qǐng)日： | 2021-12-29 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN114349588B | 公開（公告）日： | 2023-09-19 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 黃少峰;馬巖龍;許振成;任亞鵬;黎源 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 萬華化學(xué)集團(tuán)股份有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C07C2/28 | 分類號(hào)： | C07C2/28;C07C9/21;C07C9/22;B01J31/10;B01J31/28;B01J23/89 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 264006 山東省*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 辛烷 十二 十六 制備 方法 | ||
1.一種異辛烷、異構(gòu)十二烷和異構(gòu)十六烷的制備方法，其特征在于：該方法以氫氣、異丁烯或抽余C4為原料，加入助劑，在裝有齊聚-加氫雙功能催化劑的固定床中反應(yīng)制備異辛烷、異構(gòu)十二烷和異構(gòu)十六烷，所述的齊聚-加氫雙功能催化劑為氟改性的聚苯乙烯磺酸樹脂負(fù)載的金屬催化劑，所述的金屬包括I類金屬中的一種或多種和II類金屬中的一種或多種和III類金屬中的一種或多種，其中I類金屬為鉑、鈀、釕、銠、銥、銅、鋅，II類金屬為鎳、鐵、鈷、鈧、鈦、釩、鉻、錳、釔、鋯、鈮、鉬、锝、鎢、錸，III類金屬為鑭系金屬元素鑭、鈰、鐠、釹、钷、釤、銪、釓、鋱、鏑、鈥、鉺、銩、鐿、镥，所述氟改性的聚苯乙烯磺酸樹脂制備方法為：將聚苯乙烯磺酸樹脂裝填于反應(yīng)釜中，加入98％的濃硫酸，將反應(yīng)釜密閉，使用氮?dú)獯祾吆螅ㄈ敕鷼膺M(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后加入水淬滅，過濾，洗滌，得到氟改性的聚苯乙烯磺酸樹脂。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：I類金屬的負(fù)載量為載體質(zhì)量的1％-5％，II類金屬的負(fù)載量為載體質(zhì)量的5％-12％，III類金屬的負(fù)載量為載體質(zhì)量的0.5％-3％。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，I類金屬的負(fù)載量為載體質(zhì)量的2-4％，II類金屬的負(fù)載量為載體質(zhì)量的9-11％，III類金屬的負(fù)載量為載體質(zhì)量的1％-2％。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：齊聚-加氫雙功能催化劑制備方法包括以下步驟，1)將聚苯乙烯磺酸樹脂裝填于反應(yīng)釜中，加入98％的濃硫酸，將反應(yīng)釜密閉，使用氮?dú)獯祾吆螅ㄈ敕鷼膺M(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后加入水淬滅，過濾，洗滌，得到氟改性的聚苯乙烯磺酸樹脂；2)將氟改性的苯乙烯磺酸樹脂裝填于固定床中，使用混合金屬的鹽溶液連續(xù)淋洗催化劑；3)固定床出口處取淋洗液進(jìn)行pH值測定，pH值若在6.5-7.0之間，停止淋洗進(jìn)料；4)將淋洗后的催化劑烘干，得到齊聚-加氫雙功能催化劑。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于：所述步驟4)烘干溫度為80-140℃，烘干時(shí)間為4-24h。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于：步驟1)中，濃硫酸的質(zhì)量為聚苯乙烯磺酸樹脂質(zhì)量的0.1至2倍，和/或，氟氣的加入量為聚苯乙烯磺酸樹脂質(zhì)量的0.01-0.5，和/或，反應(yīng)溫度-10-10℃，反應(yīng)時(shí)間1-5h，和/或，淬滅水量為氟氣質(zhì)量的0.5-2倍。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于：步驟1)中，濃硫酸的質(zhì)量為聚苯乙烯磺酸樹脂質(zhì)量的0.5-1倍，和/或，氟氣的加入量為聚苯乙烯磺酸樹脂質(zhì)量的0.1-0.2，和/或，反應(yīng)溫度0-5℃，反應(yīng)時(shí)間2-4h，和/或，淬滅水量為氟氣質(zhì)量的1-1.5倍。
8.根據(jù)權(quán)利要求4或5所述的方法，其特征在于：步驟2)中，金屬鹽溶液進(jìn)料空速為0.1-5h-1,所述金屬鹽溶液中I類金屬鹽總質(zhì)量、II類金屬鹽總質(zhì)量、III類金屬鹽總質(zhì)量比為1：1:0.5-1:20:5。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于：步驟2)中，金屬鹽溶液進(jìn)料空速為0.5-1h-1。
10.根據(jù)權(quán)利要求1-7中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于：助劑選自乙腈、甲酰胺、甘油、乙二醇、丙二醇、二氯甲烷、氯仿中的一種或多種；和/或，助劑的用量為異丁烯或抽余碳四質(zhì)量的0.01％-10％。
11.根據(jù)權(quán)利要求1-7中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于：氫氣與異丁烯或抽余碳四的摩爾比為1:1至10:1。
12.根據(jù)權(quán)利要求1-7中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于：氫氣與異丁烯或抽余碳四的摩爾比為1.2：1至3：1。
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