[發(fā)明專利]一種液相色譜法測定廢水中獸藥氯前列烯醇的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202111631245.0 | 申請日： | 2021-12-28 |
| 公開（公告）號： | CN114113416B | 公開（公告）日： | 2023-06-16 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 陳群;王繼忠;林永祥;林文娟;王家晟 | 申請（專利權(quán)）人： | 廣電計量檢測（南寧）有限公司;廣電計量檢測（福州）有限公司 |
| 主分類號： | G01N30/02 | 分類號： | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/30;G01N30/32;G01N30/34;G01N30/74;G01N30/86 |
| 代理公司： | 廣州市華學(xué)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44245 | 代理人： | 桂婷 |
| 地址： | 530006 廣西壯族自治區(qū)南寧市總部路*** | 國省代碼： | 廣西;45 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 色譜 測定 水中 獸藥 前列 方法 | ||
本發(fā)明屬于環(huán)境領(lǐng)域，公開了一種液相色譜法測定廢水中獸藥氯前列烯醇的方法。該方法主要原理如下：采用固相萃取Csubgt;18/subgt;柱富集1L廢水，然后用乙腈洗脫，洗脫液濃縮后，用具有紫外?可見光檢測器的高效液相色譜儀分離檢測。當(dāng)取樣體積為1L，濃縮樣品至0.50mL，進樣量為30.0μL時，該方法的檢出限為0.018μg/L，檢出下限為0.072μg/L。廢水樣品中氯前列烯醇的低、中、高三個濃度加標(biāo)的相對標(biāo)準偏差分別為7.42％、7.21％、8.59％，回收率分別為87.8％～108％，86.0％～106％和80.2％～106％。該方法簡單、易于操作推廣，精確度和靈敏度高，適合于實際分析檢測應(yīng)用。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于環(huán)境領(lǐng)域，特別涉及一種液相色譜法測定廢水中獸藥氯前列烯醇的方法。
背景技術(shù)
氯前列烯醇是人工合成的前列腺素PGF2α類似物，其化學(xué)式為C22H29ClO6，在常用的PGF2α及其類似物中，它的活性最高。氯前列烯醇常以鈉鹽的形式作為一種獸藥使用，由于其效果明顯，價格便宜，使用簡單，被廣泛應(yīng)用于母豬同期發(fā)情、誘導(dǎo)發(fā)情、卵巢及子宮疾病的治療等方面。因此在獸藥生產(chǎn)加工企業(yè)的廢水和畜禽養(yǎng)殖糞液和廢水中存在大量氯前列烯醇，可能造成下游水體和周邊環(huán)境污染。
目前，對于氯前列烯醇的研究主要有兩種，一種是殘留量檢測，另一種是含量測定，其應(yīng)用領(lǐng)域都集中在牲畜養(yǎng)殖行業(yè)和醫(yī)藥行業(yè)?！禗istribution,Elimination,andResidue?Studies?in?the?Prostaglandin?Estrumate》(Peter?R.Reeves?etal.J.Agric.Food?Chem.,Vol.26,No.1,1978)采用14C同位素追蹤檢測的方法研究氯前列烯醇在奶牛體內(nèi)的代謝途徑和過程。其缺點在于同位素種類少，價格昂貴，對檢測設(shè)備的性能要求很高，不利于普及推廣?！陡咝б合嗌V法測定氯前列醇鈉含量》(張航俊，等，中國獸藥雜志，50(9)：58～60，2016)采用液相色譜法測定氯前列醇鈉的含量，其校準工作曲線范圍在20mg/L～2500mg/L之間，標(biāo)準溶液濃度高，雜質(zhì)少，檢測分離較為容易。而對于廢水中氯前列烯醇的痕量檢測來說，廢水中雜質(zhì)多，干擾嚴重，需要經(jīng)過復(fù)雜的前處理過程，同時，廢水中氯前列烯醇的含量低，對檢測方法的檢出限要求更高。
但當(dāng)前對于氯前列烯醇的環(huán)境污染及其生態(tài)環(huán)境負面效應(yīng)較少，尤其環(huán)境介質(zhì)中該物質(zhì)如何分析定量的研究極少。因此有必要，開展污水中氯前列烯醇的分析定量方法相關(guān)研究。
發(fā)明內(nèi)容
為了建立一種簡單快捷便于操作且靈敏度高的廢水中獸藥氯前列烯醇前處理和儀器定量方法，本發(fā)明采用固相萃取C18柱富集-高效液相色譜法定量的方法，該方法簡單快捷，易于操作。
本發(fā)明的目的通過下述方案實現(xiàn)：
一種液相色譜法測定廢水中獸藥氯前列烯醇的方法，其包括以下步驟：
(1)樣品液的制備：采用固相萃取柱對待測水樣進行富集，然后用淋洗劑進行洗脫，收集洗脫液并濃縮，得到待測樣品液；
(2)標(biāo)準工作溶液的配置：配置至少六個濃度的氯前列烯醇標(biāo)準工作液；
(3)測定和結(jié)果分析：將步驟(2)制備的多種濃度的標(biāo)準工作液分別通過高效液相色譜儀進行測定，以標(biāo)準工作液的峰面積對其相應(yīng)濃度進行回歸分析，得到氯前列烯醇標(biāo)準回歸曲線；在相同條件下將經(jīng)過步驟(1)得到的待測樣品液通過高效液相色譜儀進行測定，測得待測樣品液中氯前列烯醇的峰面積，代入標(biāo)準回歸曲線，得到待測樣品液中氯前列烯醇含量，然后根據(jù)待測樣品液所代表試樣的體積計算得到水樣中氯前列烯醇的含量。
步驟(1)所述固相萃取柱包括C18萃取柱；步驟(1)所述固相萃取柱使用前優(yōu)選為先進行活化，活化具體步驟如下：依次用10.0mL乙腈、10.0mL水活化萃取柱，活化過程中，保持柱內(nèi)濕潤；
該專利技術(shù)資料僅供研究查看技術(shù)是否侵權(quán)等信息，商用須獲得專利權(quán)人授權(quán)。該專利全部權(quán)利屬于廣電計量檢測（南寧）有限公司;廣電計量檢測（福州）有限公司，未經(jīng)廣電計量檢測（南寧）有限公司;廣電計量檢測（福州）有限公司許可，擅自商用是侵權(quán)行為。如果您想購買此專利、獲得商業(yè)授權(quán)和技術(shù)合作，請聯(lián)系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/202111631245.0/2.html，轉(zhuǎn)載請聲明來源鉆瓜專利網(wǎng)。
