[發(fā)明專利]一種高性能固態(tài)電解質(zhì)漿料的制備方法和應(yīng)用

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202111618167.0
• 申請(qǐng)日: 2021-12-27
• 公開（公告）號(hào): CN114335704A
• 公開（公告）日: 2022-04-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 史晶;石永明;羅飛
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 溧陽天目先導(dǎo)電池材料科技有限公司
• 主分類號(hào): H01M10/0562
• 分類號(hào): H01M10/0562;H01M10/0525
• 代理公司: 北京慧誠智道知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 11539
• 代理人: 白潔

本發(fā)明涉及一種高性能固態(tài)電解質(zhì)漿料的制備方法和應(yīng)用，制備方法為二次水熱法，包括：稱取原料和去離子水并混合得到第一混合物料；將所述第一混合物料放入有聚四氟乙烯內(nèi)襯的反應(yīng)釜中，進(jìn)行水熱反應(yīng)，得到第二混合物料；將第二混合物料離心甩干，并用去離子水洗滌再離心甩干數(shù)次，得到第三混合物料；將第三混合物料加入去離子水中并高速分散，得到第四混合物料；將第四混合物料放入有聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓反應(yīng)釜中進(jìn)行水熱反應(yīng)，得到第五混合物料；將第五混合物料冷卻至室溫，得到高性能固態(tài)電解質(zhì)漿料；高性能固態(tài)電解質(zhì)漿料包括固態(tài)電解質(zhì),固態(tài)電解質(zhì)為Li_1+xAl_xTi_(2?x)(PO4)₃，其中0.01≤x≤0.5。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及二次電池固態(tài)電解質(zhì)領(lǐng)域，尤其涉及一種高性能固態(tài)電解質(zhì)漿料的制備方法和應(yīng)用。

背景技術(shù)

在國家政策的支持下，我國新能源汽車產(chǎn)業(yè)取得了飛速發(fā)展，目前年產(chǎn)銷量已達(dá)到了全球的一般以上。

眾所周知，動(dòng)力電池是新能源汽車的核心部分，其中鋰離子電池在成本、能量密度方面具有明顯的優(yōu)勢(shì)，能夠大幅度提升新能源汽車經(jīng)濟(jì)性和使用的便利性，在動(dòng)力電池領(lǐng)域占統(tǒng)治地位。但近期新能源汽車的安全事件時(shí)有發(fā)生，究其根本原因，現(xiàn)在的溶液型電解液為易燃有機(jī)物體系，且電化學(xué)窗口窄，采用通常的改進(jìn)方法無法徹底解決。采用固態(tài)電解質(zhì)具有電化學(xué)窗口寬，熱穩(wěn)定性高，不僅可以從根本上解決鋰離子電池的安全性問題，同時(shí)大大簡(jiǎn)化制造封裝工藝，提高電池的能量密度(在現(xiàn)有正負(fù)極體系下比能量密度可以提升20％～50％)、可靠性和設(shè)計(jì)自由度。

固態(tài)電解質(zhì)是鋰離子固態(tài)電池的核心，其直接決定了鋰離子固態(tài)電池倍率性能、安全性能和循環(huán)性能等關(guān)鍵性能。現(xiàn)有固態(tài)電解質(zhì)體系從結(jié)構(gòu)上分無機(jī)鋰離子導(dǎo)體包含鈉超離子導(dǎo)體，石榴石結(jié)構(gòu)、鈣鈦礦結(jié)構(gòu)以及鋰的鹵化物結(jié)構(gòu)等。其中，鈉超離子導(dǎo)體結(jié)構(gòu)具有較寬的電化學(xué)窗口和較好環(huán)境適應(yīng)性，是鋰離子固態(tài)電解質(zhì)的一個(gè)重要研究方向。其中摻雜Al的鈉超離子導(dǎo)體結(jié)構(gòu)材料Li_1+xAl_xTi_(2-x)(PO4)₃因?yàn)槠漭^高的離子電導(dǎo)率被廣泛看好，本發(fā)明在此基礎(chǔ)上，通過特殊的合成工藝，進(jìn)一步提升其鋰離子遷移效率。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明實(shí)施例提供了一種高性能固態(tài)電解質(zhì)漿料的制備方法和應(yīng)用，通過二次水熱法制備得到了包含固態(tài)電解質(zhì)Li_1+xAl_xTi_(2-x)(PO4)₃的固態(tài)電解質(zhì)漿料，本發(fā)明的二次水熱法可以有效控制晶粒尺寸，提高鋰離子的擴(kuò)散系數(shù)。

第一方面，本實(shí)施例提供了一種高性能固態(tài)電解質(zhì)漿料的制備方法，所述制備方法為二次水熱法，包括：

稱取原料和去離子水混合得到第一混合物料；

將所述第一混合物料放入有聚四氟乙烯內(nèi)襯的水熱反應(yīng)釜中，在100℃-300℃下進(jìn)行水熱反應(yīng)10小時(shí)-24小時(shí)，得到第二混合物料；

將所述第二混合物料離心甩干，并用去離子水清洗再離心甩干數(shù)次，得到第三混合物料；

將所述第三混合物料加入去離子水中并以1000rmp-5000rmp的分散速度高速分散0.5小時(shí)-1小時(shí)，得到第四混合物料；

將所述第四混合物料放入有聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓反應(yīng)釜中進(jìn)行水熱反應(yīng)，壓力在10MPa-100MPa之間，溫度在200℃-1000℃之間，反應(yīng)時(shí)間5小時(shí)-20小時(shí)，得到第五混合物料；

將所述第五混合物料冷卻至室溫，得到高性能固態(tài)電解質(zhì)漿料；

所述高性能固態(tài)電解質(zhì)漿料包括固態(tài)電解質(zhì),所述固態(tài)電解質(zhì)為Li_1+xAl_xTi_(2-x)(PO4)₃，其中0.01≤x≤0.5。