[發明專利]一種無溶劑合成哌嗪的方法

在審

• 申請號: 202111607265.4
• 申請日: 2021-12-27
• 公開（公告）號: CN114195738A
• 公開（公告）日: 2022-03-18
• 發明（設計）人: 邱志剛;竇清玉;仝玉立
• 申請（專利權）人: 江蘇康恒化工有限公司
• 主分類號: C07D295/023
• 分類號: C07D295/023;C07D295/027;B01J27/13;B01J37/08;B01J37/18
• 代理公司: 北京一格知識產權代理事務所(普通合伙) 11316
• 代理人: 萬小俠

1.一種無溶劑合成哌嗪的方法，其特征在于：包括以下步驟：

S1、取物料氯化鎳和三氯化釕，加入馬沸爐加熱煅燒；

S2、將煅燒后的物料加入固定床管式反應器中，通入氫氣，控制溫度200℃～210℃，進行物料的活化；

S3、取原料乙醇胺，使用增壓泵連續輸入乙醇胺，控制流速為5～7ml/分鐘，控制溫度200℃，在物料的催化作用下進行反應，運用管道反應，直接順反轉化，連續循環進行反應17～20小時，獲得粗產物哌嗪；

S4、減壓蒸餾對乙醇胺進行回收循環利用；

S5、精餾：將粗產物哌嗪加入精制塔內，精制塔的塔板數為30塊，粗產物哌嗪的進料位置為10～12塊塔板處，精制塔內通入共沸劑，共沸劑的進料位置為16～19塊塔板處，共沸劑進料質量與粗產物哌嗪的質量比為2～5:1，回流比為2～7:1，從精餾塔的塔頂采出哌嗪及共沸劑，采出溫度為135～155℃，經冷卻結晶、離心分離、干燥后得產物哌嗪。

2.根據權利要求1所述的一種無溶劑合成哌嗪的方法，其特征在于：所述步驟S1中，取物料氯化鎳和三氯化釕各50～55克，加入馬沸爐加熱到600～650℃，煅燒4～5小時；

所述步驟S3中，取乙醇胺3～5公斤。

3.根據權利要求1所述的一種無溶劑合成哌嗪的方法，其特征在于：所述步驟S2中，將煅燒后的物料活化22～24小時。

4.根據權利要求1所述的一種無溶劑合成哌嗪的方法，其特征在于：所述步驟S5中，所述共沸劑為正丙苯、異丙苯、二甲苯、正辛烷、均三甲苯中的一種。

5.根據權利要求1所述的一種無溶劑合成哌嗪的方法，其特征在于：所述步驟S2中，通入氫氣的壓力為7～7.5MPa，氫氣的流量為8～9L/h。