[發(fā)明專利]一種鋰離子電池電解液中六氟磷酸鋰含量的檢測方法

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• 申請日: 2021-12-24
• 公開（公告）號: CN114184710A
• 公開（公告）日: 2022-03-15
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李濤;張崢;胡淑婉
• 申請（專利權(quán)）人: 合肥國軒高科動力能源有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/64;G01N30/96
• 代理公司: 合肥市長遠專利代理事務(wù)所(普通合伙) 34119
• 代理人: 余婧

本發(fā)明公開了一種鋰離子電池電解液中六氟磷酸鋰含量的檢測方法，包括：將待測電解液與二甲基碳酸酯、六甲基二硅氮烷混合均勻，然后用有機溶劑稀釋定容，得到待測樣品溶液，然后采用離子色譜儀對所述待測樣品溶液進行檢測，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線確定六氟磷酸鋰含量。本發(fā)明操作簡單，重現(xiàn)性與準(zhǔn)確度高，人為操作誤差小，特別適合鋰離子電池電解液中六氟磷酸鋰的含量測定。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及鋰離子電池技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種鋰離子電池電解液中六氟磷酸鋰含量的檢測方法。

背景技術(shù)

鋰離子電池由于具備高能量密度、高電壓和長循環(huán)壽命等優(yōu)點，得到廣泛的應(yīng)用。用于商業(yè)化的汽車工業(yè)則需要進一步提高能量密度和其安全性。電解液是鋰離子電池中重要的組成部分，其是由溶劑、添加劑、鋰鹽組成的混合溶液，其中鋰鹽主要是六氟磷酸鋰。目前，應(yīng)用于六氟磷酸鋰含量測定常見的方法是按照行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《HG/T4067-2008六氟磷酸鋰和六氟磷酸鋰電解液》中的離子色譜法進行測試，此方法檢出限低，但測試過程中溶劑體系為水系，因此容易造成鋰鹽水解，影響測試的準(zhǔn)確度。因此，提高電解液中六氟磷酸鋰含量測定方法的準(zhǔn)確性尤為重要。

發(fā)明內(nèi)容

基于背景技術(shù)存在的技術(shù)問題，本發(fā)明提出了一種鋰離子電池電解液中六氟磷酸鋰含量的檢測方法。

本發(fā)明提出的一種鋰離子電池電解液中六氟磷酸鋰含量的檢測方法，包括：將待測電解液與二甲基碳酸酯、六甲基二硅氮烷混合均勻，然后用有機溶劑稀釋定容，得到待測樣品溶液，然后采用離子色譜儀對所述待測樣品溶液進行檢測，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線確定六氟磷酸鋰含量。

優(yōu)選地，所述待測電解液與二甲基碳酸酯的體積比為0.25：(2-3)，所述待測電解液與六甲基二硅氮烷的比例為0.25mL：(0.5-1)g。

優(yōu)選地，所述待測電解液與待測樣品溶液的體積比為0.25：(50-100)。

優(yōu)選地，所述標(biāo)準(zhǔn)曲線是采用離子色譜儀對一系列不同濃度的六氟磷酸鋰標(biāo)準(zhǔn)品溶液進行檢測得到。

優(yōu)選地，所述六氟磷酸鋰標(biāo)準(zhǔn)品溶液的制備方法包括：將六氟磷酸鋰標(biāo)準(zhǔn)品溶解在有機溶劑中，得到標(biāo)準(zhǔn)品母液，再將所述標(biāo)準(zhǔn)品母液與二甲基碳酸酯、六甲基二硅氮烷混合均勻，用有機溶劑稀釋定容得到一系列不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)品溶液。

優(yōu)選地，所述標(biāo)準(zhǔn)品母液與二甲基碳酸酯的體積比為0.25：(2-3)，所述標(biāo)準(zhǔn)品母液與六甲基二硅氮烷的比例為0.25mL：(0.5-1)。

本發(fā)明中，對用于配制待測樣品溶液中稀釋定容的有機溶劑和用于配制六氟磷酸鋰標(biāo)準(zhǔn)品溶液中溶解標(biāo)準(zhǔn)品和稀釋定容的有機溶劑不作特別限定，采用常規(guī)的鋰離子電池電解液用有機溶劑即可；優(yōu)選地，用于配制待測樣品溶液中稀釋定容的有機溶劑和用于配制六氟磷酸鋰標(biāo)準(zhǔn)品溶液中溶解標(biāo)準(zhǔn)品和稀釋定容的有機溶劑為相同的有機溶劑。

優(yōu)選地，所述離子色譜儀檢測采用的淋洗液由Na₂CO₃-NaHCO₃水溶液和乙腈組成。

優(yōu)選地，所述離子色譜儀檢測采用的淋洗液由Na₂CO₃-NaHCO₃水溶液和乙腈按體積比為4:1組成，所述Na₂CO₃-NaHCO₃水溶液中Na₂CO₃的濃度為4mM，NaHCO₃的濃度為1.5mM。

優(yōu)選地，所述離子色譜儀檢測的條件為：采用AS22 4×250mm離子分離柱進行檢測，流速為1mL/min，柱溫為40℃，電導(dǎo)檢測器溫度為35℃，進樣量為25μL。

本發(fā)明的有益效果如下：