[發明專利]N-甲基-N-(2-二乙氨基乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷的合成方法

在審

• 申請號: 202111603925.1
• 申請日: 2021-12-25
• 公開（公告）號: CN114106035A
• 公開（公告）日: 2022-03-01
• 發明（設計）人: 李輝寧;張才山;張揚;李明成;蔡瑋瑋
• 申請（專利權）人: 內蒙古三友化學有限公司
• 主分類號: C07F7/18
• 分類號: C07F7/18
• 代理公司: 揚州市錦江專利事務所 32106
• 代理人: 江平

N?甲基?N?(2?二乙氨基乙基)?3?氨丙基三甲氧基硅烷的合成方法，涉及化工合成技術領域。將氯乙基二甲胺和N?甲基?3?氨丙基三甲氧基硅烷在有機堿溶劑中反應后抽濾，得濾餅，將濾餅洗滌后的濾液經精餾，即得N?甲基?N?(2?二乙氨基乙基)?3?氨丙基三甲氧基硅烷。與現有技術相比，本發明產率高，工藝可控，原料易得，成本低，生產過程中易操作，適于工業化生產，經濟且安全性高。

技術領域

本發明涉及化工合成技術領域。

背景技術

表面改性中最常使用的有機硅烷是具有單個水解敏感性中心的硅化學物質，該中心可與無機基質（例如玻璃）反應形成穩定的共價氧烷鍵。這些有機硅烷還具有有機取代基，其功能是改變改性表面與各種基材的物理相互作用。最廣泛使用的硅烷對無機基材（如玻璃纖維）進行改性，以與有機材料（如聚合物）形成鍵，從而形成增強的復合材料，這些硅烷通常被稱為偶聯劑。

本領域中眾所周知，氨基丙基烷氧基硅烷類化合物被廣泛用作硅烷偶聯劑，并且可以進行各種有目的改性。例如，改善在有機-無機界面上的粘合性，定制各種樹脂和修改表面。

當前國內外對此類化合物主要的制備工藝是利用3-氯丙基三甲氧基硅烷和相應的過量的胺反應得到產物，原理如下：

上述方法化合物的合成方法中，由于原料N,N,N'-三甲基乙二胺，工業化產品市場價較少，格較高，所以該工藝生產成本較高，不利于工業化生產。

發明內容

為了克服上述現有技術的不足，本發明提供了一種N-甲基-N-(2-二乙氨基乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷的合成方法。

本發明技術方案是：將氯乙基二甲胺和N-甲基-3-氨丙基三甲氧基硅烷在有機堿溶劑中反應后抽濾，得濾餅，將濾餅洗滌后的濾液經精餾，即得N-甲基-N-(2-二乙氨基乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷。

本發明的反應式如下：

該反應是氯乙基二甲胺和N-甲基-3-氨丙基三甲氧基硅烷以有機堿（三乙胺、吡啶、N,N-二甲基苯胺）作為縛酸劑，脫出氯化氫，同時生成新的叔胺基化合物N-甲基-N-(2-二乙氨基乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷。

與現有技術相比，本發明產率高，工藝可控，原料易得，成本低，生產過程中易操作，適于工業化生產，經濟且安全性高。

進一步地，上述有機堿為三乙胺、吡啶、N,N-二甲基苯胺中任選一種作為縛酸劑，同時也是溶劑；優選三乙胺，三乙胺相較其他有機堿堿性和溶劑效應更適合該反應，有利于提高收率和回收使用。

進一步地，所述反應的溫度條件為65～100℃，優選反應的溫度條件為80～100℃。該溫度下有利于產品快速生成，同時能夠抑制副反應的產生。

進一步地，氯乙基二甲胺和N-甲基-3-氨丙基三甲氧基硅烷的投料摩爾比為 0.98∶1～1.1。經反復實驗證明，該反應在有機堿環境中可以等量或N-甲基-3-氨丙基三甲氧基硅烷過量時有利于產物的生成。

進一步地，以有機堿（三乙胺、吡啶、N,N-二甲基苯胺）對所述濾餅進行洗滌可防止帶入其他的有機溶劑洗滌，使用單一溶劑，有利于溶劑的回收套用。

通過反復研究和實驗證明，同等反應條件下，使用三乙胺作溶劑和縛酸劑時，產品收率明顯高于其他有機胺，而且三乙胺易于回收套用。

附圖說明

圖1為實施例1～5分別取得的產物的核磁氫譜分析圖。

具體實施方式

一、制備工藝：

實施例1：