[發明專利]一種碳酸乙烯酯的制備工藝

有效

• 申請號: 202111603322.1
• 申請日: 2021-12-24
• 公開（公告）號: CN114210273B
• 公開（公告）日: 2023-09-05
• 發明（設計）人: 吳小龍;劉亦斌;柏其亞
• 申請（專利權）人: 常州化工設計院有限公司
• 主分類號: B01J8/08
• 分類號: B01J8/08;C07D317/38
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本申請涉及碳酸乙烯酯合成的領域，具體公開了一種碳酸乙烯酯的制備工藝。一種碳酸乙烯酯的制備工藝，包括以下步驟：S1、原料稱量：分別稱量以下重量份物質：15?40份乙二醇、10?20份尿素和2?12份催化劑，所述催化劑包括鋅鹽和季銨鹽類化合物中的一種或兩種，所述催化劑還包括無機層狀材料，所述無機層狀材料包括質量比為2?5:1?2的水滑石和納米鋁鎂尖晶石；S2、原料預混；S3、產物合成。本申請的碳酸乙烯酯可用于電解液等領域；另外，本申請的制備工藝具有方法簡單，碳酸乙烯酯收率高的優點。

技術領域

本申請涉及碳酸乙烯酯合成的領域，尤其是涉及一種碳酸乙烯酯的制備工藝。

背景技術

碳酸乙烯酯是一種性能優良的有機溶劑，可溶解多種聚合物；還可作為有機中間體，替代環氧乙烷進行二氧基化反應，并通過酯交換法生產碳酸二甲酯；同時，碳酸乙烯酯還可成為合成呋喃唑酮、水玻璃系漿料、纖維整理劑、鋰電池電解液等材料的原料。

碳酸乙烯酯的合成方法包括光氣法、酯交換法、碳加成法等，由于人們的環保意識日益提高，光氣法因光氣劇毒且對環境污染，逐漸被禁止使用，進而目前酯交換法和碳加成法的應用較為廣泛。酯交換法和碳加成法中均需要通過催化劑對反應進行催化，催化劑通常采用有機催化劑，以提高產物的收率。

針對上述相關技術，發明人認為簡單地采用有機催化劑對反應進行催化，存在催化效果不佳，導致碳酸乙烯酯存在收率不佳的缺陷。

發明內容

為了改善采用有機催化劑對反應進行催化，導致碳酸乙烯酯存在收率不佳的缺陷，本申請提供一種碳酸乙烯酯的制備工藝，采用如下的技術方案：

一種碳酸乙烯酯的制備工藝，包括以下步驟：S1、原料稱量：分別稱量以下重量份物質：15-40份乙二醇、10-20份尿素和2-12份催化劑，所述催化劑包括鋅鹽和季銨鹽類化合物中的一種或兩種，所述催化劑還包括無機層狀材料，所述無機層狀材料包括水滑石和納米鋁鎂尖晶石；S2、原料預混：取配方中的尿素和催化劑，攪拌混合，得到預混料；S3、產物合成：分別將預混料和乙二醇加入到反應器中，于100-200℃攪拌反應，冷凝回流，冷卻至室溫，得反應液，對反應液進行減壓蒸餾，保留殘余液、冷卻、抽濾、保留固體物、重結晶，制得碳酸乙烯酯。

通過采用上述技術方案，首先，由于采用鋅鹽和無機層狀材料相配合作為催化劑，無機層狀材料具有較大的比表面積，使得鋅鹽可負載于層狀結構內，增加催化劑表面堿性位點，提高催化劑的堿性，提高催化劑對反應液的催化效果。

其次，通過季銨鹽和無機層狀材料相配合作為催化劑，季銨鹽可通過化學鍵與無機層狀材料形成穩定地復合，在催化劑上均勻地引入堿性基團，并且提高催化劑的結構穩定性，穩定對反應進行催化，提高催化劑對反應液的催化效果。

最后，通過季銨鹽、鋅鹽和無機層狀材料相互配合，季銨鹽的化學鍵不僅穩定連接無機層狀材料，還可連接鋅鹽，增強催化劑中各組分之間的相互負載效果，協同改善催化劑的堿性以及穩定性，使得催化劑可穩定對反應液進行高效的催化。

此外，通過水滑石和鋁鎂尖晶石的相互配合，水滑石和鋁鎂尖晶石二者之間可相互插層，提高催化劑的穩定性并提高無機層狀材料的比表面積、孔隙率以及吸附性，增強催化劑中各組分之間的負載效果，穩定改善催化劑的催化高效性，因此，進一步提高碳酸乙烯酯的收率。

優選的，所述步驟S1中的無機層狀材料為經改性劑改性處理的無機層狀材料，所述改性劑包括石墨相氮化碳、氟化鉀和溴化亞銅中的一種或多種。

通過采用上述技術方案，首先，通過石墨相氮化碳負載并對無機層狀材料進行改性，使得無機層狀材料表面負載有較多的未縮聚的端氨基等堿性位，進一步增強催化劑的堿強度，且晶相均一，結晶度較高，提高催化劑在反應液中的分散效果，進一步增強催化劑的催化效果。