[發明專利]一種端羥基超支化聚磷腈阻燃劑的合成工藝及其應用

在審

• 申請號: 202111602722.0
• 申請日: 2021-12-24
• 公開（公告）號: CN114409907A
• 公開（公告）日: 2022-04-29
• 發明（設計）人: 雷紅軍
• 申請（專利權）人: 雷紅軍
• 主分類號: C08G79/025
• 分類號: C08G79/025;C08G18/64;C09D5/18;C09D175/08
• 代理公司: 南京文宸知識產權代理有限公司 32500
• 代理人: 賈珍珠

1.一種端羥基超支化聚磷腈阻燃劑，其特征在于：所述端羥基超支化聚磷腈阻燃劑的結構式如式(Ⅰ)所示：

2.根據權利要求1所述的一種端羥基超支化聚磷腈阻燃劑，其特征在于：所述端羥基超支化聚磷腈阻燃劑按照以下工藝合成：

(1)將羧基環三磷腈加入到SOCl₂中，通入N₂排出空氣，加熱至60-80℃，反應5-10h，反應后減壓蒸餾，使用二氯甲烷和丙酮洗滌產物，制得酰氯環三磷腈；

(2)將酰氯環三磷腈加入到反應溶劑中，攪拌溶解然后通入N₂排出空氣，加入二羥基DOPO衍生物(C₁₇H₂₀NO₄P)，并滴加催化劑，加熱至70-85℃，反應36-72h，反應后冷卻，減壓蒸餾，產物依次通過四氫呋喃、二氯甲烷和丙酮索式提取，得到端羥基超支化聚磷腈阻燃劑。

3.根據權利要求2所述的一種端羥基超支化聚磷腈阻燃劑，其特征在于：所述步驟(2)中反應溶劑為二甲苯或乙腈或1,4二氧六環或四氫呋喃。

4.根據權利要求2所述的一種端羥基超支化聚磷腈阻燃劑，其特征在于：所述步驟(2)中酰氯環三磷腈、二羥基DOPO衍生物和吡啶的物質的量摩爾比為1:5-7.5:2-4。

5.根據權利要求2所述的一種端羥基超支化聚磷腈阻燃劑，其特征在于：所述步驟(2)中催化劑為吡啶。

6.一種權利要求1-5任意一項所述的一種端羥基超支化聚磷腈阻燃劑在聚氨酯中的應用，將二異氰酸酯單體和聚醚多元醇混合，滴加二月桂酸二丁基錫，在N₂氣氛中70-80℃中反應2-3h，得到聚氨酯預聚物，然后加入2,2-二羥甲基丙酸，反應1-2h，然后溫度降至40-50℃，加入三乙胺進行中和，加入丙酮和1,4-丁二醇擴鏈劑和端羥基超支化聚磷腈阻燃劑，反應1-3h，反應后減壓蒸餾除去丙酮，加入去離子水高速乳化，再加入消泡劑、流平劑、增稠，乳化后得到阻燃性聚氨酯涂料。

7.根據權利要求6所述的一種端羥基超支化聚磷腈阻燃劑在聚氨酯中的應用，其特征在于：所述端羥基超支化聚磷腈阻燃劑的用量為0.2-2％。