[發(fā)明專(zhuān)利]利用離子交換膜制備鹵化氘的裝置及鹵化氘的制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202111599689.0
• 申請(qǐng)日: 2021-12-24
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN114457359A
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-05-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 桂媛;陳偉;徐志紅;金志誠(chéng);李建東
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 蘇州思萃同位素技術(shù)研究所有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C25B9/21
• 分類(lèi)號(hào): C25B9/21;C25B1/24;C25B1/26;C25B1/01;C25B1/20
• 代理公司: 無(wú)錫市英才知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 32567
• 代理人: 王秋明

本發(fā)明屬于氘代試劑的制備技術(shù)領(lǐng)域，具體公開(kāi)了一種利用離子交換膜制備鹵化氘的裝置，包括槽體，槽體內(nèi)設(shè)有陰離子交換膜、單價(jià)陽(yáng)離子交換膜一和單價(jià)陽(yáng)離子交換膜二，陰離子交換膜設(shè)在單價(jià)陽(yáng)離子交換膜一和單價(jià)陽(yáng)離子交換膜二之間；其中單價(jià)陽(yáng)離子交換膜一與陰離子交換膜之間的腔室為原料室，且該單價(jià)陽(yáng)離子交換膜一另一側(cè)的腔室為陰極室，單價(jià)陽(yáng)離子交換膜二與陰離子交換膜之間的腔室為成品室，且該單價(jià)陽(yáng)離子交換膜二另一側(cè)的腔室為陽(yáng)極室；陽(yáng)極室內(nèi)設(shè)有陽(yáng)極板，陰極室內(nèi)設(shè)有陰極板。本發(fā)明的制備裝置具有結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，便于操作的優(yōu)點(diǎn)；另外本發(fā)明鹵化氘的制備過(guò)程中氘代過(guò)程溫和，具有安全便于生產(chǎn)的優(yōu)點(diǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于氘代試劑的制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種利用離子交換膜制備鹵化氘的裝置及鹵化氘的制備方法。

背景技術(shù)

氯化氘是一種重要的氘代試劑，其主要用于核磁共振分析中用以調(diào)節(jié)樣品溶液的pH，以及氘標(biāo)記化合物制備。由于氯化氘合成較為復(fù)雜，氯化氘的價(jià)格較為昂貴，各生產(chǎn)商對(duì)合成工藝嚴(yán)格保密，沒(méi)有檢索到相關(guān)專(zhuān)利和文章報(bào)道。因此有必要開(kāi)發(fā)一種溫和的氘代工藝路線，提高氘代原料的利用率，降低氯化氘的生產(chǎn)成本。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)相關(guān)技術(shù)中的上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提出一種利用離子交換膜制備鹵化氘的裝置，能夠克服現(xiàn)有技術(shù)的上述不足。

為實(shí)現(xiàn)上述技術(shù)目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實(shí)現(xiàn)的：

一種利用離子交換膜制備鹵化氘的裝置，包括槽體，所述槽體內(nèi)設(shè)有陰離子交換膜、單價(jià)陽(yáng)離子交換膜一和單價(jià)陽(yáng)離子交換膜二，所述陰離子交換膜設(shè)在所述單價(jià)陽(yáng)離子交換膜一和單價(jià)陽(yáng)離子交換膜二之間；所述單價(jià)陽(yáng)離子交換膜一、單價(jià)陽(yáng)離子交換膜二和陰離子交換膜將所述槽體分為四個(gè)腔室，其中單價(jià)陽(yáng)離子交換膜一與所述陰離子交換膜之間的腔室為原料室，且該所述單價(jià)陽(yáng)離子交換膜一另一側(cè)的腔室為陰極室，所述單價(jià)陽(yáng)離子交換膜二與所述陰離子交換膜之間的腔室為成品室，且該所述單價(jià)陽(yáng)離子交換膜二另一側(cè)的腔室為陽(yáng)極室；所述陽(yáng)極室內(nèi)設(shè)有陽(yáng)極板，所述陰極室內(nèi)設(shè)有陰極板，所述陽(yáng)極板與直流電源的陽(yáng)極連接，所述陰極板與所述直流電源的陰極連接，所述原料室內(nèi)盛裝有多價(jià)鹵化物鹽和重水的溶液，所述陽(yáng)極室、陰極室和成品室中均盛有重水。

進(jìn)一步的：所述原料室通過(guò)送料管道連接有原料槽，所述送料管道上設(shè)有原料泵，所述原料槽用于盛裝多價(jià)鹵化物鹽和重水的溶液。

進(jìn)一步的：所述成品室通過(guò)成品流通管道連接有成品槽，且該管道上設(shè)有開(kāi)關(guān)閥一。

進(jìn)一步的：所述原料室通過(guò)回收管道一連接有廢液槽，且該管道上設(shè)有開(kāi)關(guān)閥二。

進(jìn)一步的：所述原料室還通過(guò)回收管道二連接有原料槽，且該管道上設(shè)有開(kāi)關(guān)閥三。

進(jìn)一步的：所述陰極板為不銹鋼電極板，所述陽(yáng)極板為不銹鋼電極板或合金氧化物涂層電極板, 優(yōu)選為鈦基錫銻金屬氧化物涂層電極板。

進(jìn)一步的：所述直流電源的電壓范圍為5-30V。

另外，本發(fā)明還提供一種制備鹵化氘的方法，包括如下步驟：

S1：向槽體的四個(gè)腔室內(nèi)分別加入原料，具體包括：

S1.1：將多價(jià)鹵化物鹽溶于重水，配制成鹽溶液后注入到原料槽內(nèi)；

S1.2：?jiǎn)?dòng)原料泵將鹽溶液注入到原料室內(nèi)；

S1.3：向陽(yáng)極室、陰極室和成品室內(nèi)注入重水；

S2：接通電源，重水在陽(yáng)極室和陰極室內(nèi)發(fā)生電極反應(yīng)，陽(yáng)極室內(nèi)的氘離子穿過(guò)單價(jià)陽(yáng)離子交換膜二進(jìn)入成品室，原料室內(nèi)的鹵離子穿過(guò)陰離子交換膜進(jìn)入到成品室，從而在成品室內(nèi)得到鹵化氘；

S3：切斷電源，將成品室內(nèi)的鹵化氘排出到成品槽，將原料室內(nèi)的溶液排出到廢液槽或者原料槽，將陰極室內(nèi)的溶液排出到廢液槽；

S4：重復(fù)步驟S1-S3，制備下一批次的產(chǎn)品；

S5：將廢液槽或者原料槽中的液體混合后進(jìn)行減壓蒸餾回收其中的重水，得到氘代氫氧化物固體。